测定奶油中苯并(a)芘含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105651886A(43)申请公布日2016.06.08(21)申请号201610005518.3(22)申请日2016.01.04(71)申请人内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司地址011500内蒙古自治区呼和浩特市和林格尔盛乐经济园区(72)发明人吴腾扎木则仁魏文平其其格袁凤琴常建军张河霞赵桂荣(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人李志东(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称测定奶油中苯并(a)芘含量的方法(57)摘要本发明提出测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。所述测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法包括：将所述奶油与正己烷进行混合处理，得到待净化液；利用硅胶柱和SPE柱对所述待净化液进行净化处理，得到洗脱液；以及将所述洗脱液进行浓缩处理，并将所述浓缩处理的产物进行过滤处理，得到待测液。利用本发明的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法能够有效地分离纯化苯并(a)芘，并利用测定奶油中苯并(a)芘含量的方法准确地测定苯并(a)芘含量，结果的稳定性强、精密度高。CN105651886ACN105651886A权利要求书1/2页1.一种测定奶油中苯并(a)芘含量的方法，其特征在于，包括：(1-1)将奶油与正己烷溶液混合，得到待净化液；(1-2)将SPE柱与硅胶柱相连通，然后将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流出后再上样正己烷溶液，待溶液流出后，将所述待净化液上样到所述硅胶柱中；(1-3)待溶液流出后，取5mL正己烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流至SPE柱中，将所述硅胶柱弃去，再取5mL正己烷溶液上样至所述SPE柱，弃去流出液；(1-4)取5mL二氯甲烷溶液上样至步骤(1-3)所得到的SPE柱中，收集洗脱液；(1-5)将所述洗脱液进行干燥处理，然后将干燥产物与1mL正己烷溶液混合，并进行过滤处理，得到待测液；(1-6)利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述奶油中苯并(a)芘含量，其中，液相色谱法检测条件如下：色谱柱：250mm×4.6mm,5.0μm；流速：1.0mL/min；流动相：乙腈:水＝88:12；进样量：20μL；柱温：30℃；发射波长：406nm；激发波长：384nm。2.一种测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法，其特征在于，包括：(2-1)将所述奶油与正己烷溶液进行混合处理，得到第一待净化液；(2-2)利用硅胶柱和SPE柱对所述第一待净化液进行净化处理，得到第一洗脱液；以及(2-3)将所述第一洗脱液进行浓缩处理，并将所述浓缩处理的产物进行过滤处理，得到第一待测液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述净化处理包括：(2-2-1)将硅胶柱和SPE柱相连通，然后将所述第一待净化液上样至硅胶柱中，弃流出液，然后将正己烷溶液上样至所述硅胶柱中，弃流出液及硅胶柱，得到吸附有苯并(a)芘的SPE柱；以及(2-2-2)将正己烷溶液上样至所述吸附有苯并(a)芘的SPE柱，弃流出液，再用二氯甲烷溶液洗脱SPE柱，收集流出的第一洗脱液。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(2-2-1)中，将所述第一待净化液上样至所述硅胶柱中之前，将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流出后再将正己烷溶液上样至所述硅胶柱中，弃流出液，以对所述硅胶柱和SPE柱进行活化。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浓缩处理包括：将所述第一洗脱液进行干燥处理，然后将所述干燥处理的产物与正己烷进行混合处理。6.一种测定奶油中苯并(a)芘含量的方法，其特征在于，包括：(3-1)利用权利要求2～5任一项所述的方法对奶油进行预处理，得到第一待测液；以及(3-2)利用色谱法对所述第一待测液进行检测，并基于检测结果确定所述奶油中苯并(a)芘含量。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述色谱法为液相色谱法，所述液相色谱法的检测条件为：色谱柱；250mm×4.6mm，5.0μm；流速：1.0mL/min；流动相：乙腈：水＝88：12；进样量：20μL；2CN105651886A权利要求书2/2页柱温：30℃；发射波长：406nm；激发波长：384nm。3CN105651886A说明书1/7页测定奶油中苯并(a)芘含量的方法技术领域[0001]本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。更具体地，本发明涉及测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。背景技术[0002]苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，属