消光聚氯乙烯树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112126015A(43)申请公布日2020.12.25(21)申请号202011069230.5(22)申请日2020.09.30(71)申请人宜宾海丰和锐有限公司地址644200四川省宜宾市江安县工业园区申请人宜宾天原集团股份有限公司(72)发明人文仕敏王政强徐慧远缑可贞谢濠江罗源军高在平(74)专利代理机构成都泰合道知识产权代理有限公司51231代理人周宇杰(51)Int.Cl.C08F259/04(2006.01)C08F222/28(2006.01)C08F222/14(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称消光聚氯乙烯树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种消光聚氯乙烯树脂及其制备方法，生产步骤包括：S1、量取原料；S2、浸泡聚氯乙烯树脂1～5小时；S3、加入交联剂单体和分散剂继续浸泡1～3小时；S4、加入部分引发剂进行反应；S5、加入剩余的引发剂，继续反应；S6、加入pH调节剂；S7、在反应结束前将反应温度提高；S8、加入终止剂，经汽提除残留单体、离心干燥除去水分，得到消光聚氯乙烯树脂。优点是：采用普通聚氯乙烯树脂为原料，实现在常压或微正压条件下反应，工艺控制比较悬浮法容易。因为反应为常压或微正压，所以温度更易控制，反应更平稳，无论是生产低聚合度消光树脂，或者是高聚合度消光树脂，产品质量均匀，“鱼眼”更少，热稳定性更好，加工性能及消光效果更好。CN112126015ACN112126015A权利要求书1/2页1.消光聚氯乙烯树脂的制备方法，生产原料配方包括如下质量比例的各组分：去离子水100～200份、聚氯乙烯树脂100份、交联剂单体：0.5～10份、分散剂0.008～0.03份、引发剂0.01～0.3份、pH调节剂0.01～0.05份、终止剂0.005～0.2份；生产步骤包括如下：S1、按照所述生产原料配方量取原料；S2、依次向反应容器中加入去离子水和聚氯乙烯树脂，启动搅拌，转速控制在40～90r/min，浸泡聚氯乙烯树脂1～5小时；S3、向反应容器中加入交联剂单体和分散剂，继续浸泡1～3小时；S4、向反应容器中加入部分引发剂，继续搅拌10～30分钟，升高体系温度至聚合反应温度进行反应；S5、当体系反应时间达到1～3小时，向反应容器中加入剩余的引发剂，继续反应1～3小时；步骤S4与S5引发剂用量比为1～3:1；S6、向反应容器中加入pH调节剂，调节体系pH至6～8；S7、在反应结束前的0.8～1.2小时将反应温度提高6～10℃进行反应；S8、反应结束后向反应容器中加入终止剂，搅拌10～20分钟，经汽提除残留单体、离心干燥除去水分，得到消光聚氯乙烯树脂。2.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述聚氯乙烯树脂聚合度为500～2500。3.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述交联剂单体选自富马酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸乙烯酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯、二乙烯基苯、1,2-聚丁二烯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲酯丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、二缩三乙二醇二甲基二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、双酚A改性聚乙二醇二烯丙酯、1,6-己二醇二乙烯酯、新戊二醇双丙烯酸酯、二乙烯基苯、二缩三丙二酸双丙烯脂中的一种或任意几种的混合。4.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸双(3-甲氧基丁酯)、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸特丁酯、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化乙酰基环已烷磺酰、过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种或任意几种的混合。5.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自醇解度为50～90的聚乙烯醇、凝胶温度为50～85℃的羟丙基甲基纤维素中的一种或两种的混合。6.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂选自氢氢化钠、碳酸氢铵、碳酸氢钠、氨水中的一种或任意几种的混合。7.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述的终止剂选自N,N-二乙基羟胺、α-甲基苯乙烯、不对称受阻酚抗氧剂245、对-叔丁基邻苯二酚、二甲基2CN112126015A权利要求书2/2页二硫