一种利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112175101A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011153390.8(22)申请日2020.10.26(71)申请人大连工业大学地址116034辽宁省大连市甘井子区轻工苑1号大连工业大学(72)发明人宋爽齐艺惠董秀萍艾春青温成荣王立龙姜龙祁立波邓安福(74)专利代理机构大连格智知识产权代理有限公司21238代理人刘琦张蕊(51)Int.Cl.C08B37/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法(57)摘要本发明公开了一种利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法，包括步骤：以褐藻胶生产流程中的废液为原料，所述废液包括：浸泡废液、漂洗废液、钙化废液、酸化废液；使用D204大孔径强碱性阴离子交换树脂对所述废液进行纯化，收集洗脱液；所得洗脱液依次经过1000～5000KDa微滤和10～100kDa超滤，得截留液；所述截留液干燥，得岩藻多糖。本发明使用的阴离子交换树脂对废液处理量没有限制，可大批量处理将褐藻胶生产过程中产生的废液，每1ml阴离子交换树脂大约可处理10ml的废液，处理量大，方法简单，适合用于工业生产。本发明回收岩藻多糖时不需加入乙醇等有机试剂，降低了回收成本和设备要求。CN112175101ACN112175101A权利要求书1/1页1.一种利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法，其特征在于，包括步骤：S1、收集褐藻胶生产流程中的废液混合，得混合废液；所述废液包括：浸泡废液、漂洗废液、钙化废液；S2、将步骤S1所述混合废液反复流经D204大孔径强碱性阴离子交换树脂1～3次，流速为1～3mL/min；采用去离子水淋洗所述D204大孔径强碱性阴离子交换树脂，淋洗3～5倍树脂体积；然后用3～5倍树脂体积的1～2M氯化钠溶液流经所述D204大孔径强碱性离子交换树脂进行洗脱，收集洗脱液A；其中，所述混合废液和所述D204大孔径强碱性阴离子交换树脂的体积比为9～12:1；S3、将步骤S2所述洗脱液A的pH调节至2～3，得洗脱液B；使用微滤机将所述洗脱液B流经截留分子量1000～5000KDa的微滤膜进行微滤，得流出液；使用超滤机，将所述流出液使用10～100kDa的超滤膜进行超滤，收集截留液；所述微滤和超滤的流速为0.8～1.5L/min，所述微滤、超滤操作压力为45～55kPa；S4、将步骤S3所述截留液干燥，得到岩藻多糖。2.根据权利要求1所述利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法，其特征在于，步骤S1所述混合废液由浸泡废液、漂洗废液和钙化废液按体积比1:1～2.5:10～25组成。3.根据权利要求1所述利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法，其特征在于，步骤S3使用褐藻胶生产流程中HCl酸化脱钙所得的酸化废液调节所述洗脱液A的至pH2～3。4.根据权利要求1所述利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法，其特征在于，步骤S4所述干燥为：将步骤S3所述截留液在50℃下旋转蒸发至截留液体积减小到原体积的1/5，得浓缩液；将所述浓缩液在冻干箱压力10～20Pa、冷阱温度-45℃以下、物料厚度5～10mm的条件下进行真空冷冻干燥直至水分质量百分含量低于1％，得到岩藻多糖粉末。5.根据权利要求1所述利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法，其特征在于，包括步骤：S1：收集褐藻胶生产流程中的钙化废液混合，得混合废液；所述混合废液由浸泡废液、漂洗废液、钙化废液按体积比1:2:20组成；S2：取200ml步骤S1所述混合废液反复流经20mlD204大孔径强碱性阴离子交换树脂3次，流速为1.5ml/min；随后采用3倍树脂体积去离子水对所述D204大孔径强碱性阴离子交换树脂进行淋洗；然后用3倍树脂体积、浓度为1M的氯化钠溶液流经所述D204大孔径强碱性阴离子交换树脂进行洗脱，收集洗脱液A；S3：将步骤S3所述洗脱液A加入HCl酸化脱钙工段所得酸化废液，使洗脱液pH为3，得洗脱液B；使用微滤机，将所述洗脱液B流经截留分子量1000KDa的微滤膜进行微滤，得流出液；使用超滤机，将所述流出液经截留分子量10KDa超滤膜进行超滤，收集截留液；所述微滤和超滤的流速为1L/min，所述微滤、超滤操作压力为50kPa；S4：将步骤S3所述截留液在50℃下旋转蒸发，至截留液体积减小到原体积的1/5，得浓缩液，再将旋转蒸发后浓缩液在冻干箱压力15Pa、冷阱温度-45℃、物料厚度10mm的条件下进行真空冷冻干燥至水分质量百分含量低于1％，得到岩藻多糖。2CN112175101A说明书1/7页一种利用褐藻胶加工废液制备岩藻多糖的方法技术领域[0001]本发明涉及多糖类的制备技术领域，更具体地说，涉及从海产品加工副产物