一种高脱盐耐溶剂聚酰胺复合纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112516814A(43)申请公布日2021.03.19(21)申请号202011266580.0B01D69/08(2006.01)(22)申请日2020.11.13B01D69/04(2006.01)(71)申请人中复新水源科技有限公司地址222228江苏省连云港市经济开发区临港产业区金桥路97号(72)发明人徐卫星杨乘宇王一光南洋乔光辉(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人陆志斌(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D71/56(2006.01)B01D69/06(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高脱盐耐溶剂聚酰胺复合纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高脱盐耐溶剂聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其包括：通过化学交联法选用特定的二胺交联剂溶液与传统聚酰亚胺超滤膜交联改性成膜，再通过界面聚合法与哌嗪单体原料和酰氯单体原料复合得到聚酰胺复合纳滤膜。本发明制得的高脱盐耐溶剂聚酰胺复合纳滤膜不仅保持了对二价盐的高截留性能，同时大大提高了其对一价盐的截留性能，并对甲醇、乙醇和正己烷等某些有机溶剂具有极强的耐受性，可解决现有技术纳滤膜对一价盐脱盐率不高、有机溶剂体系脱盐的问题，且成本较低，具有重要的应用前景。CN112516814ACN112516814A权利要求书1/2页1.一种高脱盐耐溶剂聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：步骤（1）：首先将干燥的二胺单体原料溶解于对应可用的溶剂中，搅拌反应得到交联剂溶液；步骤（2）：将均苯型聚酰亚胺原料溶解到极性非质子有机溶剂中，搅拌均匀，然后涂覆在支撑层上，接着浸没于非溶剂凝固浴中静置，制得聚酰亚胺复合超滤膜；步骤（3）：将步骤（2）中制得的聚酰亚胺复合超滤膜平整地放置于干净平整的玻璃板上，将定制板框紧紧地压在聚酰亚胺复合超滤膜表面，并用夹子予以固定；将步骤（1）中的交联剂溶液均匀地倒在聚酰亚胺复合超滤膜表面，静置反应制得聚酰胺复合超滤膜；然后倒掉交联剂溶液，去掉板框和玻璃板，用纯水冲洗膜表面，随后置于纯水中浸泡，备用；步骤（4）：分别将无水哌嗪和酰氯单体原料溶解于纯水和有机溶剂中，搅拌均匀，分别得到水相溶液和有机相溶液；步骤（5）：将步骤（3）中制得的聚酰胺复合超滤膜按步骤（3）中方式固定，将步骤（4）制得的无水哌嗪的水相溶液倒在聚酰胺复合超滤膜表面反应，倒掉水相溶液后晾干；然后将酰氯单体原料的有机相溶液倒在聚酰胺复合超滤膜表面反应，倒掉有机相溶液后晾干；最后将聚酰胺复合超滤膜放置于烘箱中热处理制得聚酰胺复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的一种高脱盐耐溶剂聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：步骤（1）：首先将干燥的二胺单体原料以质量浓度5‑10%溶解于对应可用的溶剂中，搅拌反应1‑2小时得到交联剂溶液；步骤（2）：将均苯型聚酰亚胺原料以质量浓度16‑22%溶解到极性非质子有机溶剂中，搅拌均匀，然后以100‑150μm涂覆在支撑层上，接着浸没于非溶剂凝固浴中静置1‑24h，制得聚酰亚胺复合超滤膜；步骤（3）：将步骤（2）中制得的聚酰亚胺复合超滤膜平整地放置于干净平整的玻璃板上，将定制板框紧紧地压在聚酰亚胺复合超滤膜表面，并用夹子予以固定；将步骤（1）中的交联剂溶液均匀地倒在聚酰亚胺复合超滤膜表面，静置10‑20min反应制得聚酰胺复合超滤膜；然后倒掉交联剂溶液，去掉板框和玻璃板，用纯水冲洗膜表面5‑10min，随后置于纯水中浸泡12‑24h，备用；步骤（4）：分别将无水哌嗪和酰氯单体原料以质量浓度0.1‑0.3%溶解于纯水和有机溶剂中，搅拌1‑2h，分别得到均匀的水相溶液和有机相溶液；步骤（5）：将步骤（3）中制得的聚酰胺复合超滤膜按步骤（3）中方式固定，将步骤（4）制得的无水哌嗪的水相溶液倒在聚酰胺复合超滤膜表面反应5min，倒掉水相溶液后晾干1min，然后将酰氯单体原料的有机相溶液倒在聚酰胺复合超滤膜表面反应2min，倒掉有机相溶液后晾干1min，最后将聚酰胺复合超滤膜放置于烘箱中热处理5‑10min，制得聚酰胺复合纳滤膜。3.根据权利要求1所述的高脱盐耐溶剂聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的二胺单体原料选自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、2,5‑二甲基对苯二胺和2,4,6‑三甲基间苯二胺中的一种或它们的混合物。4.根据权利要求1所述的高脱盐聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂选自纯水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿或它们的混合溶剂。2CN112516814A权利要求书2/2页5.根据权利要求1所述的高脱