一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114247299A(43)申请公布日2022.03.29(21)申请号202111581885.5(22)申请日2021.12.22(71)申请人安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司地址246000安徽省安庆市高新技术产业开发区环城西路99号(72)发明人李向峰高豹黄安宁桂园芬汪明海余何建马刚(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160代理人王艳君(51)Int.Cl.B01D69/02(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，属于膜分离技术领域，包括以下步骤：制备聚酰亚胺基膜：将聚合物溶于N，N‑二甲基乙酰胺中配制成质量分数为22％的聚合物溶液，60‑80℃下机械搅拌4‑6h后脱泡得到铸膜液，将铸膜液涂覆在聚丙烯无纺布上，然后浸入去离子水中，1h后取出得到聚酰亚胺基膜；基膜的交联改性：将聚酰亚胺基膜固定在聚丙烯框中，除去表面残留的水分，将水相溶液倒入膜框内，交联后移除剩余溶液，再将基膜放入去离子水中浸泡，清洗后再放入有机相溶液中，交联后移除剩余溶液，自然晾干，得到耐溶剂复合纳滤膜，本发明通过改变水性溶液和有机相溶液中的物质，提高纳滤膜的耐溶剂性能和金属离子截留率。CN114247299ACN114247299A权利要求书1/1页1.一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、制备聚酰亚胺基膜：将聚合物溶于N，N‑二甲基乙酰胺中配制成聚合物溶液，60‑80℃下搅拌4‑6h后脱泡12h得到铸膜液，将铸膜液涂覆在聚丙烯无纺布上，然后浸入去离子水中，1h后取出，清洗得到聚酰亚胺基膜；步骤2、基膜的交联改性：将聚酰亚胺基膜固定在聚丙烯框中，除去表面残留的水分，将水相溶液倒入膜框内，交联2‑5h后移除剩余溶液，再将基膜放入去离子水中浸泡1‑3h，取出用去离子水清洗后再放入有机相溶液中，交联1‑2h后移除剩余溶液，自然晾干，得到耐溶剂复合纳滤膜；其中，水相溶液由无氟胺类物质、聚乙烯亚胺、可交联单宁、三氟乙胺、甲醇和去离子水按照质量比2‑3：1：2‑3：1：30：70‑80混合而成。2.根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，聚合物为聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯并咪唑、聚醚醚酮按照质量比2：1：0.5：0.5混合而成。3.根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，可交联单宁由以下步骤制成：将单宁酸衍生物置于DMF中，加入抗坏血酸钠和无水硫酸铜，搅拌5‑10min后加入1‑氨基‑11‑叠氮‑3，6，9‑三氧杂十一烷，50℃下搅拌反应8h，得到可交联单宁。4.根据权利要求3所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，抗坏血酸钠用量为单宁酸衍生物质量的0.1％，无水硫酸铜与抗坏血酸钠的质量比为1：1。5.根据权利要求3所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，单宁酸衍生物由以下步骤制成：将单宁酸溶于DMF中，搅拌溶解后，加入无水碳酸钾，同时滴加溴丙炔，升温至40℃，搅拌反应4h，过滤，减压蒸馏，得到单宁酸衍生物。6.根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，有机相溶液由酰氯单体、磷酸酯化合物、酰氯纳米多孔材料和正己烷按照质量比0.5‑1：0.05‑0.3：1.2‑1.5：99‑105混合而成。7.根据权利要求6所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，酰氯纳米多孔材料由以下步骤制成：步骤C1、将5‑氨基间苯二甲酸加入二甲基亚砜中，搅拌后滴加DMF和二氯亚砜，滴加完毕后，回流搅拌反应3‑5h，得到中间产物a；步骤C2、将环氧基POSS和四氢呋喃混合，加三乙胺和中间产物a，升温至35‑40℃，搅拌反应4‑6h，旋蒸，得到酰氯纳米多孔材料。8.根据权利要求6所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，环氧基POSS由以下步骤制成：将氯仿、八乙烯基‑POSS、乙酸和浓硫酸混合，磁力搅拌下升温至60℃，滴加双氧水，回流反应18h，经后处理，得到环氧基POSS。2CN114247299A说明书1/7页一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于膜分离技术领域，具体地，涉及一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法。背景技术[0002]纳滤(nanofiltration，NF)是介于超滤和反渗透之间的一种压力驱动型膜分离过程。纳滤膜孔径在1nm左右，截留相对分子质量在200～1000之间，操作压力较低，对二价及多价离子具有较高的截留率，而对一价离