益母草注射液的HPLC-ELSD特征图谱及其建立方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113030291A(43)申请公布日2021.06.25(21)申请号202110120255.1(22)申请日2021.01.28(71)申请人成都第一制药有限公司地址610000四川省成都市彭州市天彭镇东三环路二段133号(72)发明人宋艳艳史平伍杨莲吴庆江刘昭华(74)专利代理机构成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222代理人全学荣魏静(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/74(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称益母草注射液的HPLC-ELSD特征图谱及其建立方法(57)摘要本发明提供了一种益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱及其建立方法。按照本发明方法建立的益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱的共有特征峰包含以下1～4号峰中的3个或4个：以2号峰为参照峰，1号峰相对保留时间0.80±0.05，2号峰相对保留时间1.00±0.05，3号峰相对保留时间1.08±0.05，4号峰相对保留时间1.30±0.05。本发明提供的益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱建立方法精密度、重复性好，耐用性佳，利用该HPLC‑ELSD特征图谱能够对益母草注射液中不带紫外显色基团的糖及糖醇类物质进行有效的质量控制，使制剂更加稳定、可控。本发明建立的益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱为益母草注射液提供了一种新的质量控制方法。CN113030291ACN113030291A权利要求书1/1页1.一种益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱的建立方法，其特征在于，所述方法利用高效液相色谱仪和蒸发光散射检测器检测，具体包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取益母草注射液，即得；(2)取供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，得到益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱；检测条件如下：色谱柱：PrevailCarbohydrateES；流动相：由A相B相组成，其中，A相为乙腈，B相为水；检测器：蒸发光散射检测器。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述A相与B相的体积比为(75～80)：(20～25)；所述检测的流速为0.8～1.2mL/min；所述检测的柱温为25～35℃；和/或，所述蒸发光散射检测器的漂移管温度为100～110℃，气体流量为2.0～3.0L/min。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述A相与B相的体积比为77：23；所述检测的流速为1.0mL/min；所述检测的柱温为30℃；和/或，所述蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃，气体流量为2.5L/min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪为ThermoDionexU3000，所述蒸发光散射检测器为Alltech6000ELSD。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤还包括取对照品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，所述对照品为D‑阿拉伯糖醇或其对映异构体、果糖或其对映异构体、D‑甘露糖醇或其对映异构体中的一种或多种。6.一种益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱，其特征在于：它是按照权利要求1～5任一项所述的方法构建的，它的共有特征峰包含以下1～4号峰中的3个或4个：以2号峰为参照峰，1号峰相对保留时间0.80±0.05，2号峰相对保留时间1.00±0.05，3号峰相对保留时间1.08±0.05，4号峰相对保留时间1.30±0.05。7.根据权利要求6所述的HPLC‑ELSD特征图谱，其特征在于：它包含以下4个共有特征峰：以2号峰为参照峰，1号峰相对保留时间0.80±0.05，2号峰相对保留时间1.00±0.05，3号峰相对保留时间1.08±0.05，4号峰相对保留时间1.30±0.05。8.根据权利要求6或7所述的HPLC‑ELSD特征图谱，其特征在于：所述2号峰为D‑阿拉伯糖醇或其对映异构体的吸收峰，3号峰为果糖或其对映异构体的吸收峰，4号峰为D‑甘露糖醇或其对映异构体的吸收峰。9.根据权利要求8所述的HPLC‑ELSD特征图谱，其特征在于：所述HPLC‑ELSD特征图谱如图8所示。10.一种益母草注射液，其特征在于：它具有权利要求6～9任一项所述的HPLC‑ELSD特征图谱。2CN113030291A说明书1/8页益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱及其建立方法技术领域[0001]本发明属于注射制剂质量控制领域，具体涉及益母草注射液的HPLC‑ELSD特征图谱及其建立方法。背景技术[0002]益母草注射液是一种治疗妇产科疾病的临床常用中药。研究表明，孕妇流产后采用益母草注射液能减少产后