一种聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113527692A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110900310.9(22)申请日2021.08.06(71)申请人江门市弘创新材料有限公司地址529020广东省江门市新会区五和农场工业开发区（厂内树脂、聚氨脂车间）申请人五邑大学陕西科技大学(72)发明人魏鹏勃魏新刚于晖曾显华纪凤龙周建华薛朝华(74)专利代理机构北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390代理人林静涛(51)Int.Cl.C08G77/46(2006.01)D06M15/647(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法(57)摘要本发明提供一种聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将端环氧基硅油添加到高压反应釜中，加入催化剂，通入二氧化碳维持在0.6～3.0MPa的压强进行反应，反应温度为80～150℃；反应4～24h，得到环碳酸酯；S2、在步骤S1得到的环碳酸酯中按照摩尔比1:1的比例加入端胺基聚醚，再加入三乙胺催化，反应温度为80～110℃，反应时间4～12h，得到聚醚嵌段氨基硅油柔软剂。亲水性的聚醚链段位于高分子的主链上，除了可以有效提高氨基硅油的亲水性，使其可自乳化外，在应用上，相对于传统氨基硅油和聚醚侧链改性氨基硅油的更能改善氨基硅油的性能；本发明合成方法工艺简单，且原料毒性较小，过程中不会有异氰酸酯残留。CN113527692ACN113527692A权利要求书1/1页1.一种聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将端环氧基硅油添加到高压反应釜中，加入催化剂，通入二氧化碳维持在0.6～3.0MPa的压强进行反应，反应温度为80～150℃；反应4～24h，得到环碳酸酯；所述催化剂为四丁基溴化铵、氯化锂、溴化锂和四丁基氯化铵的至少一种；反应原理为：S2、在步骤S1得到的环碳酸酯中按照摩尔比1:1的比例加入端胺基聚醚，再加入三乙胺催化，反应温度为80～110℃，反应时间4～12h，反应机理为：得到聚醚嵌段氨基硅油柔软剂。2.根据权利要求1所述聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中催化剂的用量为所述端环氧基硅油质量的0.5%～2.0%。3.根据权利要求1所述聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述三乙胺的用量为所述端环氧基硅油质量的0.1%～0.5%。4.根据权利要求1所述聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述端胺基聚醚包括聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺ED600、聚醚胺ED900、聚醚胺ED2003中的至少一种。5.根据权利要求1所述聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述端环氧基硅油的分子量为4000～5500g/mol。2CN113527692A说明书1/4页一种聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纺织加工助剂，尤其涉及一种聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法。背景技术[0002]目前，市场上对纺织品的要求越来越高，在追求织物超柔软、超平滑、超蓬松的同时，还要求纺织品具有良好的吸湿(汗)性、抗静电性、防污易去污性能，穿着舒适。如今着手开发的有机硅类织物整理剂，大多具有吸湿排汗、抗静电、免烫、阻燃、防霉抗菌、抗紫外线等优异性能；不过该类新型亲水性改性有机硅油要求其在保证应用效果的同时，更要环保，且长效耐洗。[0003]实际上，有机硅类整理剂是以聚醚改性硅油为主的一种改性硅氧烷或聚硅氧烷，其中的聚醚改性硅油以其优异的表面性能在皮革、纺织、造纸以及个人护理品等诸多方面具有广阔的应用前景。聚醚硅油还可以进一步改性得到氨基改性聚醚硅油，这是一类亲水性有机硅高聚物，具有柔软、抗静电等功能。CN102206921的中国专利由二异氰酸酯、聚醚二元醇和羟基硅油反应得到聚醚嵌段氨基硅油，是类似传统聚氨酯的生产路线，但是产物中容易有异氰酸酯的残留，具有一定的毒性。因此，亟需一种合成过程毒性较小的聚醚嵌段氨基硅油。发明内容[0004]为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种合成过程毒性较小的聚醚嵌段氨基硅油。[0005]本发明的目的采用以下技术方案实现：一种聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将端环氧基硅油添加到高压反应釜中，加入催化剂，通入二氧化碳维持在0.6～3.0MPa的压强进行反应，反应温度为80～150℃；反应4～24h，得到环碳酸酯；催化剂为四丁基溴化铵、氯化锂、溴化锂和四丁基氯化铵的至少一种；反应原理为：S2、在步骤S1得到的环碳酸酯中按照摩尔比1:1的比例加入端胺基聚醚，再加入三乙胺催化，反应温度为80～