一种直链叔胺型嵌段氨基硅油的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109627445A(43)申请公布日2019.04.16(21)申请号201811531617.0(22)申请日2018.12.14(71)申请人浙江汉邦化工有限公司地址314500浙江省嘉兴市桐乡市凤鸣街道强业路(72)发明人雷志涛陶海峰陈贵龙(74)专利代理机构苏州谨和知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32295代理人靳静(51)Int.Cl.C08G77/44(2006.01)D06M15/643(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种直链叔胺型嵌段氨基硅油的制备方法(57)摘要本发明公开了一种直链叔胺型嵌段氨基硅油的制备方法具体的制备方法如下：(1)用硅氧链节数为50～100的第一双端氧化基硅油与甲基乙醇胺反应，生成端羟基直链叔胺型氨基硅油；(2)用步骤(1)制备的端羟基直链叔胺型氨基硅油与硅氧链节数为1～5的第二双端环氧基硅油在叔胺催化剂的存在下，超声反应，生成直链叔胺型嵌段氨基硅油。按照本案方法制成的直链叔胺型嵌段氨基硅油，由于根据发明制备的直链叔胺型嵌段氨基硅油没有活性氢，杜绝了在存储和使用过程中出现泛黄和引起色变现象；而且整个制备工艺过程中不使用有机溶剂，提升了耐洗牢度，减轻了环保压力，在纺织品后整理过程中，达到相同手感的用量比常规嵌段硅油的用量少。CN109627445ACN109627445A权利要求书1/2页1.一种直链叔胺型嵌段氨基硅油制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：(1)端羟基直链叔胺型氨基硅油的制备：将原料第一双端环氧基硅油和原料甲基乙醇胺按照1:2～2.2的摩尔比混合反应，生成端羟基直链叔胺型氨基硅油；其中，反应方程式为：(2)直链叔胺型嵌段氨基硅油制备：将上述步骤(1)生成的端羟基直链叔胺型氨基硅油作为原料，加入原料第二双端环氧基硅油和叔胺类催化剂，超声反应，生成直链叔胺型嵌段氨基硅油；其中，反应方程式如下：其中，上述X为-CH2CH2CH2OCH2-，a＝50～100，a1＝1～5，b≥1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在上述步骤(1)中，制备所述端羟基直链叔胺型氨基硅油的反应条件为：控制反应温度在75～80℃，超声搅拌反应2～4小时，超声功率在40～60瓦。3.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，在上述步骤(1)中，原料第一双端环氧基硅油和原料甲基乙醇胺要进行预处理，具体为：在温度为105～110℃的条件下抽真空，真空度为-0.01～-0.03MPa，搅拌1～3小时，去除残留在原料中的二甲基硅氧烷环体和2CN109627445A权利要求书2/2页水分。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在上述步骤(2)中，制备直链叔胺型嵌段氨基硅油制备的反应条件为：控制温度在110～130℃，超声搅拌反应4～6小时，超声功率在100-200瓦。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在上述步骤(2)中，所述的叔胺类催化剂的用量为原料端羟基直链叔胺型氨基硅油和原料第二双端环氧基硅油的投入总重量的0.1～5％。6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述的叔胺类催化剂为N-(γˊ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基十二烷基叔胺、三-(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或两种以上的混合物。3CN109627445A说明书1/5页一种直链叔胺型嵌段氨基硅油的制备方法技术领域[0001]本发明涉及直链叔胺型嵌段氨基硅油的制备方法。背景技术[0002]目前有机硅用于纺织品后整理市场上的种类主要有2大类，氨基硅油和嵌段硅油。这2大类后整理助剂各有优点，也存在以下不足：一，氨基硅油：①乳液稳定性差，②配伍性差，③被整理后的纺织品疏水，有静电；④易引起织物泛黄和色变。二嵌段硅油：①水洗牢度不好，②含有溶剂，③嵌段硅油用于天然纤维效果不及氨基硅油，用量大。[0003]为了克服氨基硅油和嵌段硅油在应用上的不足，通常采用的方法是：在氨基硅油的支链上接枝聚醚亲水基团，封闭氨基上的活性氢，改善泛黄及色变，改善亲水性和抗静电性，但造成柔软效果下降；在制备嵌段硅油时，采用低溶剂或无溶剂的制造工艺，但对合成工艺的原料和条件限制较多，得到的产物在使用效果上不及原来的嵌段硅油。发明内容[0004]针对上述存在的不足，本发明的目的是提供一种直链叔胺型嵌段氨基硅油的制备方法。[0005]为了实现上述发明的目的，本发明采用如下技术方案：一种直链叔胺型嵌段氨基硅油制备方法，按照以下步骤进行：(1)端羟基直链叔胺型氨基硅油的制备：将原料第一双端环氧基硅油和原料甲基乙醇胺按照1:2～2.2的摩尔比混合反应，生成基直链叔胺型氨基硅油；其中，反应方程式为：(2)直链叔胺型嵌段氨基硅油制备：将上述