一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115181274A(43)申请公布日2022.10.14(21)申请号202210759211.8(22)申请日2022.06.29(71)申请人浙江科峰有机硅股份有限公司地址314423浙江省嘉兴市海宁市海宁高新技术产业园区春潮路6号(72)发明人李云峰丁适跃高同洛熊春贤张建设王柱沈俊杰李剑浩余建华崔松松(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109专利代理师祝欢欢(51)Int.Cl.C08G77/46(2006.01)D06M15/647(2006.01)D06M101/06(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法(57)摘要本发明属于纺织后整理助剂领域，公开了一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法，本发明采用环氧双封头与有机硅环体直接扩链的方式来制备端环氧硅油，与先合成端含氢硅油，再进行硅氢加成引入环氧基的方法相比，产品的环氧基团保留率高，在制备大分子量的端环氧硅油时，这种优势尤为明显；采用大分子量的环氧硅油和聚醚胺进行反应，并通过小分子的二元胺进行扩链，改善大分子之间反应活性不高的情况，提高最终产品的聚合度，使产品的应用手感获得提升；引进MO为‑CH(CH2OH)CH2O‑，使硅油含有更多的羟基，提高了硅油的亲水性，并且通过调节乙酸环氧丙酯和环氧乙烷的反应比例，能够实现对亲水性能的调控。CN115181274ACN115181274A权利要求书1/2页1.一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其特征在于：该化合物的结构式如下(式Ⅰ)：其中，EO为‑CH2CH2O‑，MO为‑CH(CH2OH)CH2O‑，D为‑CH2CH2OHOCH2CH2CH2Si(OCH3)，n为30～800，a为3～80，b为0～15，m1为2～30，m2为2～30。2.根据权利要求1所述的超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其特征在于：所述的R为亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其特征在于：n为100～300，a为10～50，b为2～6。4.一种权利要求1所述的超软滑嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：a.端环氧硅油的合成将环氧双封头、有机硅氧烷环体(DMC)和有机溶剂混合均匀，加入碱性催化剂，升温至80℃～110℃，反应6～8h；然后升温至140～150℃反应1h～2h以分解催化剂，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到外观为无色或淡黄色的端环氧硅油；将乙酸环氧丙酯和环氧乙烷混合均匀，加入酸性催化剂或金属化合物催化剂存加聚反应获得侧链含乙酸酯的聚醚多元醇，通过氨解反应获得侧链含乙酸酯的聚醚胺(结构式Ⅱ)，NO为‑CH(COOC4H8)CH2O‑；b、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的合成将步骤a制得的端环氧硅油，与侧链含乙酸酯的聚醚胺(结构式Ⅱ)和溶剂混合均匀，在60℃～80℃反应12～24h,随后加入混合物总质量1‑3％的KH‑560，即制得嵌段聚醚氨基硅油预聚体；c、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的扩链将小分子的二元胺加入到步骤b得到的产物中，继续在60℃～80℃反应14～16h，使预聚体充分扩链，扩链完毕后，调节体系pH值至10‑12，水解侧链的乙酸酯链，获得MO为‑CH(CH2OH)CH2O‑，进一步采用冰醋酸调节pH值至6.5‑7.5，获得成品。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述的碱性催化剂为(CH3)4NOH碱胶或(n‑C4H9)4POH碱胶，碱性催化剂用量为反应物总质量的0.01％～0.05％；所述的2CN115181274A权利要求书2/2页有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮,N,N‑二甲基甲酰胺，N,N‑二甲基乙酰胺中的一种或几种，用量为反应体系总质量的5％～20％；所述酸性催化剂为质子酸或Lewis酸中的一种，所述金属化合物催化剂为双金属氰化物催化剂，金属卟啉催化剂和烷基金属催化剂中的一种，用量为反应物总质量的0.03％～0.08％。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：环氧双封头和有机硅氧烷环体(DMC)的质量比为1:10～100。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤b中侧链含乙酸酯的聚醚胺与端环氧硅油的物质的量比为0.8～1:1；侧链含乙酸酯的聚醚胺与端环氧硅油的物质的量比优选为0.9～1:1。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单乙醚和二乙二醇单甲醚中的一种或几种。9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的乙酸环氧丙酯和环氧乙烷的加入质量比为4:2.5‑3.5。10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征