盐酸左氧氟沙星片的含量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113640416A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110923461.6G01N30/86(2006.01)(22)申请日2021.08.12(71)申请人海南海神同洲制药有限公司地址570000海南省海口市秀英区海口市国家高新区药谷工业园药谷二路6号(72)发明人刘玉韦家华王汕桃(74)专利代理机构北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙)11400代理人欧阳石文张函(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/04(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/30(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称盐酸左氧氟沙星片的含量测定方法(57)摘要本发明公开了一种盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，流动相为体积比为(1.5‑2.0)：1的已烷磺酸钠溶液和甲醇的混合液。本发明提供了一种盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，通过采用特定体积比的已烷磺酸钠溶液和甲醇作为流动相，在保证盐酸左氧氟沙星片的色谱图的峰形较好、分离度与理论塔板数均符合规定的前提下，能够有效地缩短保留时间，从而减少流动相的消耗，提高检测效率。CN113640416ACN113640416A权利要求书1/1页1.一种盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其特征在于，流动相为体积比为(1.5‑2.0)：1的已烷磺酸钠溶液和甲醇的混合液。2.根据权利要求1所述的盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，其特征在于，流动相为体积比为1.8：1的已烷磺酸钠溶液和甲醇的混合液。3.根据权利要求1所述的盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，其特征在于，色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；柱温40℃；检测波长为293nm。4.根据权利要求1所述的盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将盐酸左氧氟沙星片溶解于盐酸水溶液中，得到样品储备液；(2)取样品储备液用所述盐酸水溶液进行稀释，得到样品供试品溶液；(3)取供试品溶液注入到液相色谱仪中，记录色谱图，并读取盐酸左氧氟沙星的峰面积S供；(4)按照步骤(1)‑(3)，同法测定左氧氟沙星对照品，记录色谱，并读取左氧氟沙星的峰面积S对；(5)根据S供和S对，按外标法确定盐酸左氧氟沙星片的含量。5.根据权利要求1所述的盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，其特征在于，供试品溶液的浓度范围为0.06‑0.14mg/ml。6.根据权利要求5所述的盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，其特征在于，供试品溶液的浓度范围为0.1mg/ml。7.根据权利要求4所述的盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，其特征在于，步骤(1)‑(2)中，盐酸水溶液的浓度为0.03mol/ml。2CN113640416A说明书1/4页盐酸左氧氟沙星片的含量测定方法技术领域[0001]本发明涉及药品质量控制领域，特别涉及盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法。背景技术[0002]左氧氟沙星是日本第一制药株式会社于1986年开发的新氟喹诺酮类药，为氧氟沙星的光学活性L‑型异构体，并于1993年底在日本首次上市。相对于左眼氟沙星，其盐酸盐(盐酸左氧氟沙星)相对稳定、保存时间长，且制药工艺相对简单，吸收更容易，药物能迅速广泛地渗透到身体各组织和体液中。临床上可治疗由敏感的葡萄球菌属、肺炎球菌、化脓性链球菌、溶血性链球菌、肠球菌属、消化性链球菌属、淋球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、沙眼衣原体等所引起的感染症。左氧氟沙星因口服吸收完全，利于制成使用方便的口服制剂，目前市场上流通的药品主要为片剂和硬胶囊剂。[0003]2000版《中国药典》(2004年增补本)采用高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星片的含量，其采用已烷磺酸钠溶液‑甲醇(3:1)为流动相。但是该发使盐酸左氧氟沙星及其主要杂质的保留时间过长，不利地影响了工作效率并增加流动相的消耗。[0004]因此，在保证盐酸左氧氟沙星片的含量测定准确的情况下，尽量减少色谱的保留时间，对于厂方大批量生产时的质量控制是十分有利的。发明内容[0005]有鉴于此，本发明提供了一种盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，以减少色谱的保留时间。[0006]具体技术方案如下：[0007]本发明提供了一种盐酸左氧氟沙星片的含量检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，流动相为体积比为(1.5‑2.0)：1的已烷磺酸钠溶液和甲醇的混合液。[0008]在本发明的一些实施方式中，流动相为体积比为1.8：1的已烷磺酸钠溶液和甲醇的混合液。[0009]在本发明的一些实施方式中，色谱条件包括：[0010]色谱柱：十八烷基硅烷键合