盐酸左氧氟沙星片的含量测定方案.pdf

设计作品名称盐酸左氧氟沙星片的含量测定方案
盐酸左氧氟沙星片的含量测定方案

一、设计背景
盐酸左氧氟沙星（化学结构式见图1）是临床上常用的一种喹诺酮类合成抗菌药，是左
氧氟沙星的左旋体，抗菌活性大概是氧氟沙星的两倍。盐酸左氧氟沙星抗菌谱较广、抗菌
作用力强，它主要通过抑制细菌DNA旋转酶（细菌拓扑异构酶Ⅱ）的活性，阻碍细菌DNA
复制来达到抗菌的目的。本品临床上主要用于呼吸系统疾病（如肺炎）的治疗，应用的主
要剂型是片剂，盐酸左氧氟沙星片主要用于治疗呼吸系统感染、泌尿系统感染、肠道感染
等由敏感细菌引起的中、轻度感染。盐酸左氧氟沙星片是本人所在实习单位的主要产品之一，
为保证其药品的质量，适应工业化生产检测需要，为盐酸左氧氟沙星片设计一种科学、方便、易懂、
可行的含量测定方案十分必要。本设计拟采用高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星片的含量，制定
盐酸左氧氟沙星片的含量测定预试验方案，以期为盐酸左氧氟沙星片的质量标准提高提供一
定的参考依据。

图1盐酸左氧氟沙星
二、设计依据
经查阅《中国药典》（2020年版）及中国知网相关期刊文献资料可知，测定盐酸左氧
氟沙星片的含量多采用高效液色谱法（HPLC）。高效液相色谱法操作简单、样品分析速度
快、结果准确度高、精密度高、重复性好、仪器自动化程度高、适应范围广，是《中国药
典》（2020年版）（第二部）中有关含量测定项下，收载最多的方法。本设计主要参照《中
国药典》（2020年版）（二部）盐酸左氧氟沙星片项下的内容和《中国药典》（2020年版）
（四部）高效液相色谱色谱仪操作一般流程，以及企业内控有关盐酸左氧氟沙星片的质量
标准共同制定，主要为企业生产的盐酸左氧氟沙星片的研究提供相关研究资料。
三、设计方案
1.仪器和材料
（1）仪器
十万分之一电子分析天平（岛津AUY120，岛津科技有限公司），高效液相色谱仪（安
捷伦1260，安捷伦科技有限公司），无油真空泵（普瑞奇AP-01P，普瑞奇科技股份有限公
司）。
（2）材料
盐酸左氧氟沙星片（规格0.5g/片），由实习单位提供，左氧氟沙星对照品（中国食
品药品检定研究院，含左氧氟沙星96.0%），甲醇（色谱纯，国药集团化学试剂有限公司）、
乙腈（色谱纯，天津市彪仕奇科技发展有限公司），醋酸铵（分析纯，天津金汇太亚化学试剂有
限公司）、高氯酸钠（分析纯，佛山予华仪器科技有限公司）、磷酸（分析纯，济宁铭优化工有
限公司）、盐酸（分析纯，佛山市华希盛化工有限公司），水为纯化水。
2.溶液的配制方法
（1）供试品溶液的制备
取同一批次的盐酸左氧氟沙星片10片，精密称定，置于研钵中研细，取适量粉末药
品（约相当于左氧氟沙星的量为0.1g），精密称定，置于100ml棕色容量瓶中，加适量
0.1mol/L盐酸溶液使其溶解完全后，继续加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度线，摇匀，经
滤纸过滤，取续滤液。精密量取续滤液5ml，置于50ml棕色容量瓶中，用0.1mol/L盐酸
溶液稀释至刻度线，摇匀，即得供试品溶液，备用。
（2）对照品溶液的制备
取左氧氟沙星对照品约5mg，精密称定，置于50ml棕色容量瓶中，加0.1mol/L盐酸
溶液溶解并定量稀释至刻度线，摇匀，制成每1ml溶液中含有左氧氟沙星约0.1mg的对照
品溶液，备用。
（3）空白溶液的制备
按左氧氟沙星片的处方组成，取不含左氧氟沙星的空白辅料适量，研细，取空白辅料
的粉末适量（约相当于平均片重），精密称定，置于100ml棕色容量瓶中，加适量0.1mol/L
盐酸溶液初步溶解后，继续加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度线，摇匀，经滤纸过滤，取
续滤液。精密量取续滤液5ml，置于50ml棕色容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻
度线，摇匀，即得空白溶液，备用。
3.色谱条件
色谱柱为安捷伦品牌的ODS柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为醋酸铵高氯酸钠溶
液（取醋酸铵4.0g与高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.5）-
乙腈（80∶20），流速为1.0ml/min，检测波长选择在295nm处（测量波长可根据最大吸
收波长和试验结果综合考虑选择），色谱柱的柱温为35℃，进样体积10µl。醋酸铵高氯
酸钠溶液配制出来经0.45μm水相微孔滤膜抽滤，乙腈经0.45μm有机相微孔滤膜抽滤，
超声仪脱气10min后分别放置于相应的贮液瓶中。
4.仪器操作步骤
①开启高效液相色谱仪和电脑，并联机。
②按要求装好流动相，设置流动相体积；拧开Purge阀，以1.0mL/min流速分别对A、
B管路排液，排液结束后关闭Purge阀；按色谱条件的要求设置流动相比例，设置色谱柱
柱温为40℃、检测器波长为294nm。
③用流动相平衡色谱柱约