盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113640418A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110925365.5(22)申请日2021.08.12(71)申请人海南海神同洲制药有限公司地址570000海南省海口市秀英区海口市国家高新区药谷工业园药谷二路6号(72)发明人刘玉王汕桃(74)专利代理机构北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙)11400代理人欧阳石文张函(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/86(2006.01)G01N30/88(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法(57)摘要本发明公开了一种盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，所述高效液相色谱法的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为醋酸铵溶液‑0.21％丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液；本发明提供的一种盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，在盐酸克林霉素棕榈酸酯特征峰2倍的保留时间内，即可检测出盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中的有关物质，检测时间短，而且本发明的方法可以采用等度洗脱，因此检测过程更加简便。CN113640418ACN113640418A权利要求书1/1页1.一种盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，特征在于，采用高效液相色谱法进行检测，所述高效液相色谱法的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为醋酸铵溶液‑0.21％丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液；所述方法包括以下步骤：(1)配制溶液：将盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药溶解后得到供试品溶液，然后取供试品溶液进行稀释，从而获得对照溶液；(2)调节液相色谱仪：取对照溶液注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成份盐酸克林霉素棕榈酸酯峰高为记录仪满程量的20％～25％；(3)检测有关物质：分别量取供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录各自的色谱图至盐酸克林霉素棕榈酸酯特征峰保留时间的2倍；将供试品溶液的色谱图和对照溶液的色谱图进行比较，从而确定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的含量。2.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，醋酸铵溶液和0.21％丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液的体积比为(15‑25):(475‑485)。3.根据权利要求2所述的盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，醋酸铵溶液和0.21％丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液的体积比为20:480。4.根据权利要求2所述的盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用等度洗脱。5.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，在供试品溶液的色谱图中显示杂质峰的情况下，将供试品溶液的色谱图中各杂质峰面积的总和与对照溶液的色谱图中的盐酸克林霉素棕榈酸酯特征峰的峰面积进行比较，根据二者的比值确定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的含量。6.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，采用流动相配制供试品溶液，并稀释供试品溶液。7.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药的浓度为20mg/ml。8.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，所述对照溶液中盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药的浓度为1mg/ml。2CN113640418A说明书1/4页盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中有关物质的检测方法技术领域[0001]本发明涉及药品质量控制领域，特别涉及盐酸克林霉素棕榈酸酯中有关物质的检测方法。背景技术[0002]盐酸克林霉素棕榈酸酯(clindamycinpalmitatehydochloride，CPH)是克林霉素的衍生物，它是一种新型林可霉素类抗生素，是克林霉素和棕榈酸酯化物的水溶性盐酸盐。[0003]盐酸克林霉素棕榈酸酯在体外无活性，在体内能迅速转化为具有抗菌活性的克林霉素，具有较高的抗菌作用，对革兰阳性需氧菌、厌氧杆菌、衣原体、支原体均有活性。临床上广泛用于敏感菌引起的败血症、细菌性内膜炎、呼吸道、软组织、骨关节、耳部、泌尿生殖系统感染的治疗。[0004]在盐酸克林霉素棕榈酸酯的合成过程以及后续的贮藏、运输、使用过程中，可能会产生一些与盐酸克林霉素棕榈酸酯结构相类似的有关物质(relatedsubstances)，有关物质对于药物的疗效甚至安全性都可能会产生影响，因此，对于药品的质