盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113640406A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110818169.8G01N30/04(2006.01)(22)申请日2021.07.20(71)申请人海南海神同洲制药有限公司地址570000海南省海口市秀英区海口市国家高新区药谷工业园药谷二路6号(72)发明人刘玉王汕桃(74)专利代理机构北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙)11400代理人欧阳石文张函(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/86(2006.01)G01N30/88(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量检测方法(57)摘要本发明公开了一种盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量检测方法，采用高效液相色谱法检测盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量，其包括以下步骤：(1)进行系统适应性试验，以确定色谱的理论塔板数和分离度；(2)确定高效液相色谱法检测的线性范围；(3)进行重复性试验以确定所述高效液相色谱法的精密度；(4)进行回收率试验以确定所述高效液相色谱法的准确度；(5)检测盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量。本发明提供的方法，理论板数大于3000，分离度1.89以上，并具有较好的精密度和准确度，因此可以确定，本发明提供的高效液相色谱法，可以准确地检测出盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量。CN113640406ACN113640406A权利要求书1/1页1.一种盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法检测盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量，所述方法包括以下步骤：(1)进行系统适应性试验，以确定色谱的理论塔板数和分离度；(2)确定高效液相色谱法检测的线性范围；(3)进行重复性试验以确定所述高效液相色谱法的精密度；(4)进行回收率试验以确定所述高效液相色谱法的准确度；(5)在理论塔板数大于3000，分离度大于1.5，精密度和准确度的RSD均小于2.0的情况下，在所确定的线性范围内采用所述高效液相色谱法检测盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量；其中，所述高效液相色谱法的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为醋酸铵溶液‑0.21％丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液。2.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述醋酸铵溶液和0.21％丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液的体积比为20∶480。3.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用等度洗脱。4.根据权利要求1‑3中任一项所述的含量检测方法，其特征在于，步骤(5)包括用流动相配制盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药的供试品溶液以及盐酸克林霉素棕榈酸酯的对照品溶液；将所述供试品溶液和所述对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图；分别量取供试品溶液色谱图中盐酸克林霉素棕榈酸酯的峰面积A供和对照品溶液色谱图中盐酸克林霉素棕榈酸酯的峰面积A对，按以下公式确定供试品溶液中盐酸克林霉素棕榈酸酯的浓度C供：C供＝(A供/A对)*C对，其中，C对为对照品溶液中盐酸克林霉素棕榈酸酯的浓度；根据C供确定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液和所述对照品溶液的浓度相同。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药的浓度为4.517mg/ml～67.749mg/ml。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药的浓度为18mg/ml。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液和所述对照品溶液的进样量均为20μl。2CN113640406A说明书1/5页盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量检测方法技术领域[0001]本发明涉及原料药质量控制领域，特别涉及盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量检测方法。背景技术[0002]盐酸克林霉素棕榈酸酯(clindamycinpalmitatehydochloride，CPH)是克林霉素的衍生物，它是一种新型林可霉素类抗生素，是克林霉素和棕榈酸酯化物的水溶性盐酸盐。[0003]盐酸克林霉素棕榈酸酯在体外无活性，在体内能迅速转化为具有抗菌活性的克林霉素，具有较高的抗菌作用，对革兰阳性需氧菌、厌氧杆菌、衣原体、支原体均有活性。临床上广泛用于敏感菌引起的败血症、细菌性内膜炎、呼吸道、软组织、骨关节、耳部、泌尿生殖系统感染的治疗。[0004]盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药是制备盐酸克林霉素棕榈酸酯药物制剂的活性成分，出于对药品质量控制的目的，有必要对原料药中盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量进行检测。发明内容[0005