基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113975855A(43)申请公布日2022.01.28(21)申请号202111359807.0(22)申请日2021.11.17(71)申请人浙江树人学院（浙江树人大学）地址312028浙江省绍兴市柯桥区杨汛桥镇江夏路2016号(72)发明人赵永纲叶明立陆胤塔兹娅娜·萨维斯卡娅安德烈·伊万尼茨(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人邱启旺(51)Int.Cl.B01D15/20(2006.01)G01N1/34(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱(57)摘要本发明公开了一种基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱，依次将基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶50‑100mg与传统固相萃取填料100‑500mg分别与5‑20mL甲醇混合均匀，依次移入固相萃取空柱中，并用筛板封堵两端，然后用甲醇冲洗，并用惰性气体吹扫除去残余有机溶剂，干燥即得。与现有技术相比，本发明的优点在于：该发明制备工艺简单，成本低廉，得到的基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱分布均匀，性质稳定；对样品中残留的痕量酚类酚类有机污染物的选择性高、吸附容量大、可实现环境水样中残留痕量酚类有机污染物的快速可视化分析检测。CN113975855ACN113975855A权利要求书1/1页1.一种基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱，其特征在于，通过以下步骤制备得到：(1)将50～100mg基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶与5～20mL甲醇，超声5～30min至分散均匀，移至聚丙烯材质的固相萃取小柱中，两端分别用筛板封堵。(2)将100～500mg固相萃取吸附剂与5～20mL甲醇混合，超声5～30min至分散均匀，移至步骤1的固相萃取小柱中，顶端用筛板封堵，然后用5～20mL甲醇上柱清洗。(3)将步骤2的固相萃取小柱用惰性气体吹扫，除去残留的有机溶剂，然后30～90℃真空干燥1～24小时，制得基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱。2.根据权利要求1所述基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱，其特征在于，所述步骤(2)中，所述传统固相萃取填料是C18、改性二氧化硅、PSA等中的一种或多种按任意比例混合组成。3.根据权利要求2所述基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱，其特征在于，所述传统固相萃取填料是改性二氧化硅。4.根据权利要求1所述基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱，其特征在于，所述步骤(2)中，所述基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶与固相萃取填料的质量比为1:1～1:10。5.根据权利要求1所述基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱，其特征在于，基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶通过以下步骤制备得到：(1.1)将100mg氧化石墨烯、2.5gFeCl3·6H2O、20mL乙二醇、3.0g无水乙酸钠、10mL三乙烯四胺加入聚四氟乙烯厚壁耐压瓶中，用聚四氟乙烯螺旋塞密封，超声分散30min，随后转移至高压釜中于180℃反应16h，冷却至室温，磁分离，用超纯水洗涤数次至酸碱度呈中性，再用乙醇洗涤数次，80℃真空干燥24h，制得磁性纳米Fe3O4功能化氧化石墨烯纳米酶。(1.2)将1.0g步骤(1.1)制备的磁性纳米Fe3O4功能化氧化石墨烯纳米酶、0.2g4‑氨基苯硼酸与0.1g酚类化合物分子加入至40mL0.05MPBS缓冲液(pH＝7.0)中，超声分散10min至分散均匀，升温至100℃，回流反应24h。冷却至室温，磁分离，用超纯水洗涤数次至pH为7.0，再用甲醇超声洗涤数次至酚类化合物分子不被检出，60℃真空干燥24小时，制得兼具高选择性与强过氧化物酶活性的基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶。6.根据权利要求1所述基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱，其特征在于，所述酚类化合物分子为苯酚、2,4‑二氯酚、间甲基苯酚、2,4,6‑三氯酚、五氯酚与4‑硝基苯酚中的一种或多种按任意比例混合组成。2CN113975855A说明书1/4页基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱技术领域[0001]本发明属于制备固相萃取柱的技术领域，尤其涉及一种基于氨基苯硼酸的酚类化合物分子印迹纳米酶固相萃取柱。背景技术[0002]酚类化合物是一类毒性较强且不易被生物降解的有机污染物，严重危害环境与人类健康。我国将苯酚、2,4‑二氯酚、间甲基苯酚等六种酚类化合物列为水源地水的重点监测项目。目前对于酚类化合物的检测方法包括：气相色谱法、液相色谱法、液相色谱串联