一种脂肪醇醚羧酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114075106A(43)申请公布日2022.02.22(21)申请号202010804305.3B01J31/30(2006.01)(22)申请日2020.08.12B01J31/26(2006.01)(71)申请人广东省稀有金属研究所地址510650广东省广州市天河区长兴路363号(72)发明人陈玉静杨锐区菊花高丽霞吴长永吴海鹰(74)专利代理机构广东世纪专利事务所有限公司44216代理人刘卉(51)Int.Cl.C07C59/125(2006.01)C07C51/235(2006.01)B01J31/02(2006.01)B01J31/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种脂肪醇醚羧酸的制备方法(57)摘要本发明所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其步骤包括在含有脂肪醇醚的溶剂中，以氧气或空气作为氧化剂，加入催化剂，反应得脂肪醇醚羧酸；其中，所述催化剂包括氮氧自由基、以及钴盐，所述脂肪醇醚、氮氧自由基、以及钴盐的摩尔比为100:1～20:1～20。本发明所使用的催化剂为氮氧自由基、钴盐、以及氯化钾，这些化合物均无腐蚀性，为工业上容易制备且价格较低的物质，成本低，对反应设备要求低。催化选择性高、产品转化率高。本发明所述的合成脂肪醇醚羧酸的方法具有反应条件温和、无副产物、绿色、环保、操作简单、分离纯化容易、无毒性物质残留、产品纯度高，可用于个人护理用品、食品等高端应用领域。CN114075106ACN114075106A权利要求书1/1页1.一种脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：其步骤包括在含有脂肪醇醚的溶剂中，以氧气或空气作为氧化剂，加入催化剂，反应得脂肪醇醚羧酸；其中，所述催化剂包括氮氧自由基、以及钴盐，所述脂肪醇醚、氮氧自由基、以及钴盐的摩尔比为100:1～20:1～20。2.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：脂肪醇醚、氮氧自由基、以及钴盐的摩尔比为100:5～12:3～10。3.根据权利要求1或2所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述钴盐包括硝酸钴、六水合硝酸钴、乙酸钴、四水合乙酸钴、氯化钴、六水合氯化钴、硫酸钴、或七水合硫酸钴中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂还包括助催化剂氯化钾，所述氯化钾与钴盐的摩尔比为1～20:1～20。5.根据权利要求4所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述氯化钾与钴盐的摩尔比为3～10:3～10。6.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇醚包括具有1～30个碳原子的烷基、以及加和数为1～30的聚氧乙烯基。7.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇醚与溶剂的体积比为1:0～10。8.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述保温是在15～70℃条件下进行，所述反应时间为6～36小时。9.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述氮氧自由基包括2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、4-酮-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、4-羧基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、4-磺酸酯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、或4-磷酸-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或多种。10.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括水、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙腈、甲苯、或二甲苯中的一种或多种。2CN114075106A说明书1/4页一种脂肪醇醚羧酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及表面活性剂合成技术领域，更具体地，涉及一种脂肪醇醚羧酸的制备方法。背景技术[0002]脂肪醇醚羧酸是现代化工一种十分重要的表面活性剂，具有生物降解性好，对酸、碱、电解质和氧化剂的稳定优异，对皮肤温和的特性，是世界公认的性能优异的绿色表面活性剂。在化妆品、洗涤剂、生物化学、制药、食品加工、原油破乳、稠油降黏等领域有着非常广泛的应用。脂肪醇醚羧酸的化学结构为(RO(CH2CH2O)nCH2COOH)，其合成是在疏水基团以及亲水基团中插入了聚氧乙烯基团(EO)。这种结构不仅赋予脂肪醇醚羧酸拥有更好的耐水性和水溶性，而且通过调控R疏水基团的碳链长度以及EO的加和数可改变脂肪醇醚羧酸的表面特性以适应实际应用。[0003]现有的脂肪醇羧酸的合成方法包括羧甲基化法和催化氧化法。羧甲基化法是在碱性条件下以一氯乙酸与脂肪醇醚(RO(CH2CH2O)nH)进行反应脱去一分子HCl得到脂肪醇醚羧酸。该反应