一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102120796A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102120796A(43)申请公布日2011.07.13(21)申请号201010598062.9(22)申请日2010.12.15(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人强西怀张辉闫哲冯洪燕(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人贺建斌(51)Int.Cl.C08F222/08(2006.01)C08F8/14(2006.01)C14C3/22(2006.01)C14C9/02(2006.01)权利要求书2页说明书3页(54)发明名称一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法(57)摘要一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法，先将SMA共聚物、脂肪醇醚和催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中，加入有机溶剂，反应，测量反应体系中的羟值，以反应物总量计，当羟值≤10mgKOH/g时，再减压蒸馏除去溶剂，再用碱性水溶液中和，调节产品固体含量即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐，本发明所制的鞣剂既保留了SMA鞣剂固有的填充性能、又改善了SMA鞣剂复鞣后坯革柔软性不足的缺点，同时，改性后的SMA鞣剂具有良好的乳化分散性，容易乳化，具有优异的复鞣加脂性能，复鞣后的坯革革身丰满、柔软、弹性好，增厚率、抗张强度及撕裂强度都有所提高。CN102796ACCNN110212079602120802A权利要求书1/2页1.一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，将202份质量份数的SMA共聚物、332～1356份质量份数的脂肪醇醚和2.5～7.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中，加入反应物总量2～4倍的有机溶剂，在80～100℃下反应2～4h，测量反应体系中的羟值，以反应物总量计，当羟值≤10mgKOH/g时，再减压蒸馏除去溶剂，所述的SMA结构为n的取值范围是使其相对分子质量达到1000～10000，所述的脂肪醇醚结构式为：其中：R为C12～C18的长碳链烷基，n为乙氧基的数目，n的取值范围是3～20，符合此结构的化工产品包括AEO-3、AEO-6、AEO-9、O-5、O-8、O-10、O-15或O-20，所述的有机溶剂为N-甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二噁烷或丁酮，所述的催化剂为对甲苯磺酸或硫酸，第二步，用质量浓度为20％～30％碱性水溶液中和至反应体系pH为6.0～7.0，调节产品固体含量为20～40％即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐，所述的碱性水溶液的碱为NaOH、KOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。2.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，将202份质量份数的SMA共聚物、332份质量份数的脂肪醇醚和2.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中，加入反应物总量2倍的有机溶剂，在85℃下反应3h，测量反应体系中的羟值，当羟值≤10mgKOH/g时，减压蒸馏除去溶剂，所述的SMA相对分子质量为2000，所述的脂肪醇醚为AEO-3，所述的有机溶剂为二噁烷，所述的催化剂为对甲苯磺酸，第二步，用质量浓度为20％碱性水溶液中和至反应体系pH为7.0，调节产品固体含量为30％即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐，所述的碱性水溶液的碱为NaOH。3.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，将202份质量份数的SMA共聚物、464份质量份数的脂肪醇醚和3.4份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中，加入反应物总量2.5倍的有机溶剂，在80℃下反应3.5h，测量反应体系中的羟值，当羟值≤10mgKOH/g时，减压蒸馏除去溶剂，所述的SMA相对分子质量为4000，所述的脂肪醇醚为AEO-6，所述的有机溶剂为丁酮，所述的催化剂为对甲苯磺酸。第二步，用质量浓度为20％碱性水溶液中和至反应体系pH为6.5，调节产品固体含量为25％即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐，所述的碱性水溶液的碱为氨水。4.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：2CCNN110212079602120802A权利要求书2/2页第一步，将202份质量份数的SMA共聚物、596份质量份数的脂肪醇醚和4.0份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中，加入反应物总量3倍的有机溶剂，在90℃下反应3h，测量反应体系中的羟值，当羟值≤10mgKOH/g时，减压蒸馏除去溶剂，所述的SMA相对分子质量为3000，所述的脂肪醇醚为AEO-9，所述的有机溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，所述的催化剂为硫酸，第二步，用质量浓度为20％碱