采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114133566A(43)申请公布日2022.03.04(21)申请号202111499526.5(22)申请日2021.12.09(71)申请人常州市嘉诺有机硅有限公司地址213000江苏省常州市武进区横山桥镇芙蓉工业集中区（武进区横山桥镇蓉湖路78号）(72)发明人胡磊杰胡孟进周福明承禹洪(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258代理人谢新萍(51)Int.Cl.C08G77/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法(57)摘要本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法，将乙氧基硅烷单体和催化剂加入水解塔，升温后滴加水进行定量水解，然后抽真空400mmHg脱乙醇和小分子，逐步升温120℃、真空≥700mmHg进行缩聚。最后降温至100℃立即出料，再经粉碎，即得粉末有机硅树脂。本发明方法采用乙氧基硅烷单体进行定量水解脱除乙醇保留一定数量乙氧基活性官能团，再经缩聚制备具有乙氧基活性官能团的有机硅树脂，反应过程中不会生成氯化氢气体，不腐蚀设备，不影响制得的有机硅树脂的性能并且有利于其他有机树脂改性。且该方法不会造成环境污染，生产效率提高，具有一定的经济效益。CN114133566ACN114133566A权利要求书1/1页1.一种采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述方法为：将乙氧基硅烷单体、催化剂加入到水解塔，升温后均匀滴加水，进行定量水解，然后抽真空400mmHg脱乙醇和小分子，逐步升温至120℃、真空≥700mmHg进行缩聚；最后降温至100℃立即出料，再经粉碎，即得粉末有机硅树脂。2.根据权利要求1所述的采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述乙氧基硅烷单体为：一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和一苯基三乙氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法，其特征怜在于，所述乙氧基硅烷单体按照质量份数的组成为：一甲基三乙氧基硅烷100‑120份、二甲基二乙氧基硅烷390‑400份、一苯基三乙氧基硅烷770‑790份。4.根据权利要求1所述的采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述水解过程中，水滴加的时间为3小时，水解用水量为单体总质量的8.5‑11％。5.根据权利要求1所述的采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述水解过程温度为：70‑100℃。6.根据权利要求1所述的采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述缩聚过程中，加入的催化剂为过渡金属盐类催化剂，具体为有机锡类，环烷酸钴，乙酸铅或乙酸锌，其用量为乙氧基硅烷单体总质量的1‰～2‰。2CN114133566A说明书1/4页采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法技术领域[0001]本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法。背景技术[0002]有机硅树脂是有机硅材料中的重要成员，有机硅树脂中具有‑Si‑O‑Si‑结构，显示出优良的化学稳定性从而具有优异的耐候性、耐热性、抗沾污性。[0003]现有有机硅树脂的制备方法其工艺为：将计量好的氯硅烷单体与含有有机溶剂的水溶液混合，进行水解反应，水解完成后，进行水洗，水洗分离；然后再进行调聚、调节浓度后即得有机硅树脂，如专利CN110835410A，采用的基本有机硅单体为：一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，一苯基三氯硅烷，二苯基二氯硅烷；有机硅单体水解的过程中会生成氯化氢气体，会腐蚀设备，增加处理成本，并会造成环境污染。发明内容[0004]为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种采用乙氧基硅烷制备有机硅树脂的方法。本发明方法采用乙氧基硅烷作为原料进行定量水解直接合成有机硅树脂，具体工艺过程为：[0005]将乙氧基硅烷单体、催化剂加入到水解塔，升温后均匀滴加水，进行定量水解，3小时滴加完维持半小时，然后抽真空400mmHg脱乙醇和小分子，逐步升温120℃、真空≥700mmHg进行缩聚。最后降温至100℃立即出料，即得固体有机硅树脂，粉碎后即得粉末有机硅树脂。[0006]其中，乙氧基硅烷单体按照质量份数的组成为：一甲基三乙氧基硅烷100‑120份、二甲基二乙氧基硅烷390‑400份、一苯基三乙氧基硅烷770‑790份。[0007]水解过程反应温度为：70‑100℃。[0008]滴加的水量为单体总质量的8.5‑11％。[0009]加入的催化剂为过渡金属盐类催化剂，具体为有机锡类，环烷酸钴，乙酸铅或乙酸锌，其用量为乙氧基硅烷单体总质量的1‰～2‰。[0010]有益效果：[0011](1)本发明方法采用乙氧基硅烷单体进行定量水解脱