一种苯基三乙氧基硅烷制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109180721A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811046735.2(22)申请日2018.09.08(71)申请人杨秀莲地址322000浙江省金华市义乌市稠州西路230巷11号1单元401室(72)发明人杨秀莲(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种苯基三乙氧基硅烷制备方法(57)摘要本发明涉及一种苯基烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于先将苯基氯硅烷溶解在有机溶剂中，再加入醇-醇盐溶液，在惰性氛围下反应，在反应进行一部分后，再次加入醇钠溶液，继续反应，在反应结束后，蒸馏，获得苯基烷氧基硅烷。CN109180721ACN109180721A权利要求书1/1页1.一种苯基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于先将苯基三氯硅烷溶解在有机溶剂中，再加入乙醇-乙醇钠溶液，在惰性氛围下反应，在反应进行一部分后，再次加入乙醇钠溶液，继续反应，在反应结束后，蒸馏，获得苯基三乙氧基硅烷。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的乙醇-乙醇钠总摩尔数由苯基氯硅烷需要上氯取代基的数量决定，每个氯取代基对应0.8～1.5mol的醇-醇钠，优选为1～1.5mol的醇-醇钠，更优选为1～1.1mol的醇-醇钠。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，醇与醇钠总量的摩尔比为(1.5～2.5):1，优选为(1.8～2.2):1，更优选为2.1:1。4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，再次加入的醇盐量为醇盐总量的40％～60％，在苯基氯硅烷消耗30％～40％后加入。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，其反应温度为10～80℃，优选为反应时间为4～8小时。6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应中使用的有机溶剂为正己烷、石油醚、甲苯、二甲苯中的一种或两种；所述的有机溶剂的质量为反应体系总质量的20％～60％，更优选30％～40％。7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应中需要通入惰性气体来维持惰性氛围，该惰性气体优选为氮气。2CN109180721A说明书1/9页一种苯基三乙氧基硅烷制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种由氯硅烷制备烷氧基硅烷的方法，尤其是制备苯基三乙氧基硅烷的方法。背景技术[0002]烷氧基硅烷是生产特殊聚硅氧烷、硅橡胶、有机硅改性聚合物等很多重要材料的原料。在烷氧基硅烷中引入苯基后，能使得制备的橡胶制品在超低温下依然能保持良好的性能，目前其的研发和应用引人注目。[0003]苯基三乙氧基硅烷是制取有机硅中间物的重要单体之一。随着有机硅及其改性树脂的推广,对该单体的需要量日益增加，目前的制备方法主要包括醇解法、钠缩合法等。[0004]现在，苯基三乙氧基硅烷的制备主要通过苯基硅烷醇解来制备，但是通过醇解制备存在的较大问题是产率往往较低，也提出了一些改进的方法，例如在反应中加入缚酸剂，在反应过程中喷淋溶剂，减压反应等，反应完成后，加入中和剂，产品进行多次蒸馏等方法。但总体来说，反应的产率依然不令人满意，而且反应成本提高，有可能造成安全隐患。[0005]因此，目前迫切需要通过简单地方式来提高苯基烷氧基硅烷产品的产率。发明内容[0006]本发明的发明目的是提供一种收率高、成本低，适合于工业生产的烷氧基硅烷的制备方法，尤其是苯基烷氧基硅烷的制备方法。[0007]本发明人在研究过程中出人意料地发现，在制备苯基烷氧基硅烷时，加入相应的醇钠，尤其是在反应过程中分批加入，最终的产物能获得良好的收率，且反应条件温和，适于工业化生产。[0008]本发明采用的技术方案如下：[0009]一种苯基烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于先将苯基氯硅烷溶解在有机溶剂中，再加入醇-醇盐溶液，在惰性氛围下反应，在反应进行一部分后，再次加入醇钠溶液，继续反应，在反应结束后，蒸馏，获得苯基烷氧基硅烷。[0010]其中，所述苯基氯硅烷为苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷，所述的醇是甲醇，乙醇，所述的醇盐是甲醇钠，乙醇钠，所述的苯基烷氧基硅烷是苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷。[0011]其中，所述的醇盐-醇总摩尔数由苯基氯硅烷需要上氯取代基的数量决定，每个氯取代基对应0.8～1.5mol的醇盐-醇，优选为1～1.5mol的醇盐-醇，更优选为1～1.1mol的醇盐-醇。[0012]其中，醇与醇盐总量的摩尔比为(1.5～2.5):1，优选为(1.8～2.2):1，更优选为2.1:1.。[0013]其中，再次加入的醇盐量为醇盐总量的40％～60％，在苯基氯硅烷消耗30％～40％后加入。3CN109180721A说明书2/9页[0014]其中，所述的反应温