一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109535194A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811426015.9(22)申请日2018.11.27(71)申请人仙桃市蓝化有机硅有限公司地址433023湖北省仙桃市西流河镇化工五路东侧(72)发明人王治威(74)专利代理机构武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙)42225代理人邱云雷(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：A、向反应釜中加入正辛烯和催化剂，在搅拌条件下，保温活化；B、向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，待滴加完成后保温反应，得到粗品，正辛烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为1.05～1:1；C、对粗品进行精馏，得到正辛基三乙氧基硅烷成品。本发明提供的制备方法，通过正辛烯和三乙氧基硅烷在无溶剂条件下反应生成纯度大于98％，质量收率高于95％(以正辛烯的质量为基准)的正辛基三乙氧基硅烷，与现有技术中副产大量的氯化氢相比，本发明比较环保，对设备的腐蚀性较小，能够延长设备的使用寿命，进而降低生产成本，且副产物较少，没有废料产生，原料转化率高，能够用于工业生产。CN109535194ACN109535194A权利要求书1/1页1.一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、向反应釜中加入正辛烯和催化剂，在搅拌条件下，保温活化；B、向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，待滴加完成后保温反应，得到粗品，正辛烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为1.05～1:1；C、对粗品进行精馏，得到正辛基三乙氧基硅烷成品。2.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为正辛烯质量的2～5‰。3.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂为铂碳催化剂。4.如权利要求3所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述铂碳催化剂的制备方法包括如下步骤：S1：将1～5g氯铂酸溶于100毫升四氢呋喃中；S2：加入0.2～0.5g三苯基膦，在氮气保护条件下，升温回流4h；S3：加入10～20g活性炭，经浓缩干燥得到铂碳催化剂。5.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中，保温活化的温度为60～70℃。6.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中，保温活化的时间为30～60min。7.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤B中，三乙氧基硅烷的滴加速度为5～10ml/min。8.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤B中，保温反应的时间为1～2h。9.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：以所述正辛烯的质量为基准，所述制备方法的质量收率高于95％。10.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应机理为：HSi(OCH2CH3)3+CH2＝CHCH2CH2CH2CH2CH2CH3→CH3(CH2)7Si(OCH2CH3)3。2CN109535194A说明书1/4页一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机高分子材料制备技术领域，具体涉及一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法。背景技术[0002]硅烷偶联剂是一类性能优异的新型合成材料，广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻工、建筑等领域。[0003]正辛基三乙氧基硅烷是一种长链硅烷偶联剂，可用于处理无机材料(如Al2O3、高岭土、云母、滑石粉等)，以改善无机材料与有机材料(如塑料、橡胶等)的相容性，增强制品的机械性能。作为二氧化钛等无机填料或颜料的表面处理剂，改善与涂料、胶剂和密封剂等基础树脂的亲合力和润湿性。应用于混凝土和水泥等无机材料表面，起防水的作用，通过硅烷浸渍技术可以让混凝土自由的呼吸，顺利的与外界进行水汽交换。能隔离各类有害物质的侵蚀。用作织物整理剂，能使棉、麻、毛和混纺织物丰满、爽滑、毛料感强，并能有效增强织物的疏水性。[0004]制备正辛基三乙氧基硅烷的常规方法是以氯硅烷单体(三氯氢硅)与长链烯烃(正辛烯)为原料，通过硅氢加成反应，合成辛基三氯硅烷，再经醇解制得正辛基三乙氧基硅烷。由于醇解反应会产生大量的氯化氢，氯化氢若不能及时的排出体系，容易造成醇解发生副反应，导致产品收率降低。同时，氯化氢的强酸性易腐蚀设备，该工艺对设备条件要求较高。发明内容[0005]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，可以提高产品收率，对设备比较友好。[0006]为达到以上目的，