一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232636A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811229865.X(22)申请日2018.10.22(71)申请人浙江衢州正邦有机硅有限公司地址324000浙江省衢州市高新技术产业园区灵青路17号(72)发明人郑启波(74)专利代理机构杭州慧亮知识产权代理有限公司33259代理人施少锋(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)C07F7/20(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，该方法包括将乙醇钠的乙醇溶液连续加入甲基三氯硅烷中进行醇解，减压抽滤除去滤渣及精馏分离提纯等步骤。本发明的制备方法反应条件温和、工艺易操作、设备投入小、便于规模化生产，且产物收率高、产物中氯含量低。CN109232636ACN109232636A权利要求书1/1页1.一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)控制温度不超过20℃，在搅拌条件下，将乙醇钠的乙醇溶液通过连续加料的方式加入甲基三氯硅烷进行中进行醇解反应，乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的摩尔浓度不超过60％，最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.9～2.98，加料完成后继续反应不低于2h；2)步骤1)得到的醇解混合物经减压抽滤除去滤渣得到醇解滤液；3)步骤2)得到的醇解滤液通过精馏分离，得到甲基三乙氧基硅烷。2.如权利要求1所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.95。3.如权利要求1所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)乙醇钠的乙醇溶液中，乙醇钠的摩尔浓度为40％～60％。4.如权利要求3所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)乙醇钠的乙醇溶液中，乙醇钠的摩尔浓度为50％。5.如权利要求1所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)中醇解温度控制在5～20℃之间。6.如权利要求5所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)中醇解温度控制在15±1℃。7.如权利要求1所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)加料完成后继续反应2～5h。8.如权利要求7所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)加料完成后继续反应3h。2CN109232636A说明书1/2页一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种烷基烷氧基硅烷的制备方法，具体涉及一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，属于有机硅氧烷制备技术领域。背景技术[0002]甲基三乙氧基硅烷，用于橡胶、医药业，用作有机硅高分子原料。本产品是生产硅树脂、苯甲基硅油及防水剂的重要原料。同时易水解，能与碱金属氢氧化物生成碱金属硅醇盐。并且又可以用于室温硫化硅橡胶的交联剂。[0003]甲基三乙氧基硅烷的合成方法主要有甲基三氯硅烷醇解法和四乙氧基硅烷的格式试剂法。格式试剂法虽然可以通过格式试剂与四乙氧基硅烷的摩尔比控制烷基化数量，但仍然存在选择性问题而影响产率。醇解法由于存在氯化氢的释放，需要增加吸收剂以及特殊的吸收设备而增加了成本。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，该方法反应条件温和、产物收率高，工艺易操作、便于工业化生产。[0005]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案，一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，包含如下步骤：[0006]1)控制温度不超过20℃，在搅拌条件下，将乙醇钠的乙醇溶液通过连续加料的方式加入甲基三氯硅烷进行中进行醇解反应，乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的摩尔浓度不超过60％，最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.9～2.98，加料完成后继续反应不低于2h；[0007]2)步骤1)得到的醇解混合物经减压抽滤得到醇解滤液；[0008]3)步骤2)得到的醇解滤液通过精馏分离，得到甲基三乙氧基硅烷。[0009]进一步，步骤1)最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.95。[0010]进一步，步骤1)乙醇钠的乙醇溶液中，乙醇钠的摩尔浓度为40％～60％。[0011]更进一步，步骤1)乙醇钠的乙醇溶液中，乙醇钠的摩尔浓度为50％。[0012]进一步，步骤1)中醇解温度控制在5～20℃之间。[0013]更进一步，步骤1)中醇解温度控制在15±1℃。[0014]进一步，步骤1)加料完成后继续反应2～5h。[0015]更进一步，步骤1)加料完成后继续反应3h。[0016]本发明的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，甲基三氯硅烷与乙醇钠的投料摩尔比对反应的影响很大，当摩尔比小于1:2.95时容易产生凝胶