一种相对封闭区域固相法制备石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114171370A(43)申请公布日2022.03.11(21)申请号202111363171.7C23C14/26(2006.01)(22)申请日2021.11.17C23C14/30(2006.01)C23C14/35(2006.01)(71)申请人华中科技大学C23C14/58(2006.01)地址430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号(72)发明人熊伟张文广吴昊吕婷邓磊敏段军(74)专利代理机构武汉华之喻知识产权代理有限公司42267代理人彭翠张彩锦(51)Int.Cl.H01L21/02(2006.01)C23C14/04(2006.01)C23C14/06(2006.01)C23C14/18(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图6页(54)发明名称一种相对封闭区域固相法制备石墨烯的方法(57)摘要本发明属于材料制备技术领域，更具体地，涉及一种相对封闭区域固相法制备石墨烯的方法。该方法在衬底上沉积碳源层和催化金属层后得到石墨烯制备前驱体，直接将该石墨烯制备前驱体倒置或者在该前驱体表面放置惰性盖体，形成封闭区域，然后加热退火制备得到免转移大面积高质量石墨烯，相对于正着放置或不设置盖体的开放区域固相法制备，该相对封闭区域固相法制备得到的石墨烯质量更好，无金属残留，碳源选择范围更大。CN114171370ACN114171370A权利要求书1/1页1.一种相对封闭区域固相法制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在表面清洁的衬底表面先后或同时沉积碳源层和催化金属层，得到石墨烯制备前驱体；(2)将所述石墨烯制备前驱体倒置于退火设备中的装料台上、在无氧或低氧环境中进行加热退火处理；或在所述石墨烯制备前驱体的碳源层和/或催化金属层的表面覆盖惰性盖体，然后将其放置于退火设备中的装料台上、在无氧或低氧环境中进行加热退火处理；所述倒置即为所述石墨烯制备前驱体放置于所述退火设备的装料台上时，其衬底在上、所述沉积的碳源层和/或催化金属层在下；所述衬底、所述惰性盖体以及所述装料台在加热退火过程中不与所述碳源层或所述催化金属层发生反应；其中，加热退火过程中，所述碳源层中的碳和催化金属层中的金属形成亚稳态金属碳化物，随后该碳化物分解使得其中的金属通过蒸发除去，得到单层或多层石墨烯。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)按照如下任一种方式得到所述石墨烯制备前驱体：(i)在表面清洁的衬底表面依次沉积碳源层和催化金属层，得到石墨烯制备前驱体；(ii)在表面清洁的衬底表面依次沉积催化金属层和碳源层，得到石墨烯制备前驱体；(iii)在表面清洁的衬底表面同时沉积碳源层和催化金属层，得到含有碳源和催化金属的复合层的石墨烯制备前驱体。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源层为单质无定型碳、非晶碳或碳氢化合物，所述催化金属层中的催化金属为镍、铜或镍铜合金中的至少一种。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳氢化合物为碳数为10至30的稠环芳香烃。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源层的厚度在1nm至100nm的范围内；催化金属层的厚度为1nm至1000nm。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化金属层和所述碳源层的厚度比为65:1～15。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)在表面清洁的衬底表面依次沉积碳源层和催化金属层，得到石墨烯制备前驱体；然后对所述催化金属层进行图案化处理后，再进行步骤(2)的加热退火处理。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)通过薄膜沉积工艺沉积所述碳源层和所述催化金属层，所述薄膜沉积工艺为磁控溅射、电子束蒸发或热蒸发镀膜。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在真空度为小于或等于3×10‑3torr的条件下开始加热，所述加热退火在900℃～1200℃进行；所述加热退火时间为2～10分钟。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热退火过程为：以3～6℃/秒的速度升温到500～700℃，然后以8～12℃/秒的速度升温到900～1200℃，在900～1200℃保持2～10分钟。2CN114171370A说明书1/10页一种相对封闭区域固相法制备石墨烯的方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，更具体地，涉及一种相对封闭区域固相法制备石墨烯的方法。背景技术[0002]石墨烯具有良好的电学和光学性质，例如高载流子迁移率(15000cm2V‑1s‑1)和高透射率(波长范围从可见光到近红外区)。[0003]最常用的石墨烯制备方法为化学气相沉积法(CVD)，通过在催化金属表面上生长石墨烯膜，然后使用后生长工艺来蚀刻催化剂并将石墨烯转移至介电基材(例如Si