一种石墨烯的液相剥离制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105502371A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201610004175.9(22)申请日2016.01.05(71)申请人上海和伍复合材料有限公司地址200240上海市闵行区剑川路953弄322号一楼(72)发明人毛琳王鹏鹏陈乐生(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种石墨烯的液相剥离制备方法(57)摘要本发明提供了一种石墨烯的液相剥离制备方法，所述方法为：第一步：以芳香族化合物为剥离剂，配置剥离剂溶液，加入石墨粉，经充分搅拌后，得到石墨预剥离分散液；第二步：将第一步得到的石墨预剥离分散液通过超声和/或机械剪切进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系：第三步：将第二步所得到的石墨烯混合分散体系进行离心，然后取上层溶液透析，除去杂质，得到纯净的石墨烯产品。本发明能有效分离石墨片层，在短时间内得到大量的石墨烯，所制得的石墨烯为单层或少层，导电/热性能好，综合性能优良。本发明具有操作简单，效率高、绿色环保等优点，有望实现石墨烯的产业化制备。CN105502371ACN105502371A权利要求书1/1页1.一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于步骤如下：第一步：以芳香族化合物为剥离剂，配置剥离剂溶液，加入石墨粉，经充分搅拌后，得到石墨预剥离分散液；第二步：将第一步得到的石墨预剥离分散液通过超声和/或机械剪切进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系：第三步：将第二步所得到的石墨烯混合分散体系进行离心，然后取上层溶液透析，除去杂质，得到纯净的石墨烯产品。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第一步中：所述的剥离剂为芳香族化合物，为芳香烃及其衍生物、苯酚、芳香醇及其盐类、芳香酸及其盐类、芳香酯、芳香醚、芳香族硝基化合物中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：所述剥离剂对苯二酚、邻苯二酚、苯酚钠中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第一步中：所述的石墨为鳞片石墨、可膨胀石墨、氧化石墨粉、定向热解石墨中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第一步中：所述石墨预剥离分散液，其中：石墨浓度为0.1-20wt％，剥离剂浓度为0.5-10wt％。6.根据权利要求1-5任一项所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第一步所述的溶剂为水、乙醇或甘油的一种或几种。7.根据权利要求1-5任一项所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第一步中：所述的搅拌为磁力搅拌，转速为500-2000rpm，搅拌时间为0.5-5小时。8.根据权利要求1-5任一项所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第二步中：所述的超声时间为0.5-5小时。9.根据权利要求1-5任一项所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第二步中：所述的机械剪切，采用的设备为磁力搅拌机、剪切乳化机、匀质机、球磨机、研磨机、分散机、流体对撞机中的一种或者多种。10.根据权利要求1-5任一项所述的一种石墨烯的液相剥离制备方法，其特征在于：第三步中：所述的离心，其中：转速为5000-20000rpm，离心时间为2-30分钟；所述的透析，时间为1-5天。2CN105502371A说明书1/5页一种石墨烯的液相剥离制备方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯制备技术领域，具体地说，是一种石墨烯的液相剥离制备方法。背景技术[0002]石墨烯是一种由单层碳原子构成的类似正六角形的“蜂窝状”薄片，具有理想的二维晶体结构。石墨烯具有极大的比表面积(2630m2/g)以及超大的载流子迁移率(15000cm2/(V·s))，其热导率可达5000W/(m·K)。同时它是已测试材料中最强韧的，强度达130GPa，比钢还要高100多倍。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能优良的一种新型材料，石墨烯被称为“新材料之王”，在储能、催化、电子及生物医疗等领域有重大的应用前景。在此背景下，高质量石墨烯的规模制备成为满足其应用需求的关键因素。[0003]2004年，英国曼彻斯顿大学的物理学家安德烈.盖姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫，通过胶带机械剥离石墨的方法从定向热解石墨制备得到石墨烯，这是世界上第一次制备得到石墨烯二维材料。此后石墨烯的制备一直成为科研人员的研究热点，但目前尚未有质量和效率都令人满意的制备方法。[0004]石墨烯的主流制备方法如外延生长法和化学气相沉积CVD法得到的石墨烯质量高，有一定的优势，但工艺条件复杂，条件不易控制，而氧化还原石墨稀法制备的氧化石墨烯容易引入石墨烯的