一种制备超细金属纳米线的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114472901A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210056682.2C23F1/36(2006.01)(22)申请日2022.01.18C25F3/02(2006.01)C25F3/04(2006.01)(71)申请人天津理工大学地址300384天津市西青区宾水西道391号(72)发明人朱友庆习卫原文娟(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201专利代理师王丽(51)Int.Cl.B22F9/04(2006.01)B22F1/054(2022.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)C23F1/44(2006.01)C23F1/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种制备超细金属纳米线的方法(57)摘要本发明公开了一种制备超细金属纳米线的方法。利用制备纳米多孔金属作为催化剂，通入气体进行加热催化使其表面发生重构，表面逐渐变得规则有序，从而制备出具有较小尺寸并具有规则表面的金属纳米线(NPM)，然后保留尺寸和形状合格的部位，为制备合格的纳米线。所述纳米多孔金属包括纳米多孔金、纳米多孔铜、纳米多孔银、以及纳米多孔钯。本发明介绍了一种制备超细金属纳米线的方法，开创了高温下控制特定尺寸的超细金属纳米线的先河。利用纳米多孔金属在气相催化反应过程中的结构演变，表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPM的韧带尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则，最终形成具有特定尺寸的超细金属纳米线。CN114472901ACN114472901A权利要求书1/1页1.一种超细金属纳米线的制备方法，具体步骤如下：(1)制备纳米多孔金属；(2)将步骤(1)的纳米多孔金属作为催化剂，通入气体进行热解反应：使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPM碎片，使样品位于观察窗口内部；(3)然后对样品杆进行电阻检测，分电阻范围为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃；(4)将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜中进行原位观察，反应开始前将加热芯片以30℃·min‑1的加热速率加热升高至346℃；反应是把温度控制在346℃下持续进行的，在高速图像传感器的窗口下，样品的尺寸宽度和标准的标尺实时参照，在达到尺寸要求后，立即停止实验反应；将反应后符合尺寸和形貌要求的部位取出，得到具有一定尺寸的规则超细金属纳米线。2.根据权利要求1所述的一种超细纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的纳米多孔金属包括纳米多孔金、纳米多孔铜、纳米多孔银以及纳米多孔钯。3.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的纳米多孔金属是通过采用脱合金法、电化学法或模板法获得。4.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入的气体是甲烷(CH4)、CO、CO2、甲醇或者NO。5.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的加热设备为气相加热芯片，或其它在加热的同时能引入气体的设备。6.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中原位TEM气相系统为：ClimateS3+系统。7.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中高分辨透射电子显微镜为TalosF200X，加速电压为200kv。8.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)进行原位观察的整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。2CN114472901A说明书1/7页一种制备超细金属纳米线的方法技术领域[0001]本发明是一种关于纳米多孔金属(NPM)材料的，特别涉及一种在催化反应过程中、表面原子重组而使韧带更细更稳定的结构、制备出超细的金属纳米线。背景技术[0002]在过去几十年的纳米技术革命中，纳米线、纳米管、纳米棒和纳米带等一维(1D)纳米结构得到了广泛的关注，特别是固有尺寸(如直径为10‑100纳米，长度为几微米)的金属纳米线凭借着其优良的电学、光学和热性能等优点，为其在许多领域的应用提供了机会。在纳米线的实际使用过程中，使许多低维纳米结构由于尺寸的改变，造成其特有的物理化学性能减弱。例如TiO2纳米管/Ti电极比P/Ti电极具有更高的光电流和更高的效率，并且纳米TiO2纳米管薄膜在不牺牲电极表面积的情况下，可以延长电极的电子寿命，由于纳米管的排列方式、较高的比表面积、较高