一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114950148A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210562906.7C02F1/44(2006.01)(22)申请日2022.05.23C02F101/30(2006.01)C02F101/34(2006.01)(71)申请人厦门大学C02F101/38(2006.01)地址361005福建省厦门市思明区思明南路422号(72)发明人邵文尧陈忠岩王蕊(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200专利代理师马应森(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D61/00(2006.01)B01D71/02(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D71/44(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图8页(54)发明名称一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法(57)摘要一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，属于纳滤膜制备领域。利用GO上羧基在水溶液中电离带负电的性质，通过荷负电的GO与聚电解质之间的静电相互作用来组装更加牢靠的GO层状膜，通过交联剂EDA调节GO膜的层间距和交联水平。制备方法中使用HPEI、EDA或PEI，研究不同添加剂对纳滤膜表面形貌及性能的影响。制备的膜在亲水性、水通量和溶质截留等性能上均表现出显著的提升。基于层层自组装技术的膜制备工艺高效易行，制备的膜厚度可控，可满足多场合的分离要求，具有工业放大的应用潜力。CN114950148ACN114950148A权利要求书1/1页1.一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)称取一定质量的片状GO，研磨后加入纯水配制80mLGO溶液，超声后得到GO分散液；2)称取一定量聚电解质添加剂，加水磁力搅拌配制80mL添加剂溶液，搅拌1h；3)将GO分散液和添加剂溶液混合作为压滤溶液，搅拌均匀倒入超滤杯，在1.6bar下加压过滤，透过液体积为125mL时停止加压，干燥膜片。2.如权利要求1所述一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述GO溶液浓度为0.1～0.2mg/mL。3.如权利要求1所述一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声的频率为40±2kHz，超声时间1h。4.如权利要求1所述一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述聚电解质添加剂采用PEI、HPEI或EDA。5.如权利要求1所述一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加水磁力搅拌的转速为600rpm，搅拌时间1h。6.如权利要求1所述一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述干燥膜片是在60℃，真空度为‑0.9bar条件下干燥膜片1h。7.如权利要求4所述一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于所述聚电解质添加剂采用PEI时，自组装层厚度为524.8～971.4nm，水渗透通量为150～615L·m‑2·h‑1·bar‑1；聚电解质添加剂采用HPEI时，膜水通量为1350L·m‑2·h‑1·bar‑1，对伊文思蓝的留率近100％。8.如权利要求1～7中任一所述制备方法制备的氧化石墨烯纳滤膜。2CN114950148A说明书1/6页一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法技术领域[0001]本发明属于纳滤膜制备领域，具体是涉及利用聚醚砜超滤膜为基膜，运用氧化石墨烯与三种不同的有机添加剂的一种氧化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法。背景技术[0002]膜广泛存在于生物体内，是两相间的不连续区间，具有选择分离性。膜分离技术最初用于海水淡化，自上世纪中期开始迅速发展，目前已成为一种重要的分离方法，广泛应用于环保、石化、生化、水处理、食品加工、脱色等领域。利用推动力如浓度差、压强差、电位差，膜分离在分子范围内实现两种或多种组分流体(液态或气态)的分离、提纯和浓缩等，具有无相变、高效、绿色、节能、条件温和、便于回收等优势。[0003]根据膜孔径大小，膜分离技术可分为微滤、超滤、纳滤和反渗透。纳滤的分离效果介于超滤和反渗透之间，膜孔径小于微滤和超滤，比超滤、微滤分离效果更优；相比于高操作压力(通常1.5～10.5MPa)的反渗透，纳滤的跨膜压差低、经济性高。因纳滤技术具有分离性能优、稳定性高、节能等特点，已广泛应用于处理工业及生活废水、水软化、小分子有机物的回收或去除等，对纳滤膜性质及工业应用的探究已经成为新的研究热点。在纳滤膜的制备方法方面，目前包括界面聚合法、L‑S相转换法、化学改性法、层层自组装法等等，其中层层自组装(Layer‑by‑Layerself‑assembly,LBL