氧化石墨烯‑陶瓷复合纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107875862A(43)申请公布日2018.04.06(21)申请号201710995672.4(22)申请日2017.10.23(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.B01D71/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D69/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开一种氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：（1）用气枪吹扫内壁为Al2O3的管式陶瓷膜表面，超声处理，烘干；（2）浸泡在3-氨丙基三乙氧基硅烷的水溶液中，用去离子水冲洗，烘干；（3）向石墨粉中加入浓硫酸和浓磷酸，搅拌，加入高锰酸钾，搅拌，冷却，加入双氧水溶液，搅拌；（4）调节溶液的pH为6-7，超声，离心，得到上层离心液即为氧化石墨烯溶液；（5）将氧化石墨烯溶液罐入管式陶瓷膜的管内，取出溶液后依次用去离子水清洗、再用气枪吹扫；（6）将聚乙烯亚胺水溶液灌入管式陶瓷膜的管内，取出溶液后依次用去离子水清洗、再用气枪吹扫。本发明制备得到的膜对无机盐的截留率高、渗透通量大。CN107875862ACN107875862A权利要求书1/1页1.氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将内壁为Al2O3的管式陶瓷膜裁剪成22cm长，用气枪吹扫所述的管式陶瓷膜表面，然后在超声波发生器中处理1h后，在110℃下烘干1.5h；（2）将步骤（1）处理过的管式陶瓷膜浸泡在3-氨丙基三乙氧基硅烷的水溶液中，然后用去离子水冲洗3次，在110℃的烘箱中干燥2h；（3）向石墨粉中加入浓硫酸和浓磷酸，搅拌，加入高锰酸钾，然后在50℃下搅拌反应10-15h，自然冷却至室温，然后加入质量浓度为30%的双氧水溶液，搅拌30-50min；（4）调节溶液的pH为6-7，在功率200W下超声反应1h，然后在4000r/min的转速下离心10-20min，得到的上层离心液即为氧化石墨烯溶液；（5）将步骤（4）得到的氧化石墨烯溶液罐入步骤（2）得到的管式陶瓷膜的管内，15min将氧化石墨烯溶液取出，用去离子水清洗管式陶瓷膜的内壁2min，再用气枪吹扫管式陶瓷膜内壁；（6）将聚乙烯亚胺水溶液灌入步骤（5）得到的管式陶瓷膜的管内，15min将聚乙烯亚胺水溶液取出，用去离子水清洗管式陶瓷膜的内壁2min，再用气枪吹扫管式陶瓷膜内壁。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中在超声波发生中处理的条件为超声处理的功率为100-200W。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的水溶液的质量浓度为8-10g/L。4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中石墨粉、浓硫酸、浓磷酸、高锰酸钾、双氧水溶液的添加比例为：6g:720mL:80mL：36g：800mL。5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）中聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为5g/L。2CN107875862A说明书1/3页氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于膜制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯-陶瓷复合纳滤膜的制备方法。背景技术[0002]纳滤（nanofiltration，NF）是介于反渗透（reverseosmosis，RO）和超滤（ultrafiltration，UF）之间的膜分离技术。纳滤膜具纳米级孔径，截留分子量在200～1000之间，能在较低操作压力下对二价、多价离子以及小分子有机物进行有效截留，在环境水处理、水脱盐、制药和生物技术、食品工业等领域有巨大应用前景。在多孔的基膜上通过浸涂（dip-coating）、表面聚合（interfacialpolymerization）、层层自组装（layer-by-layerself-assembly）等沉积致密的膜层是制备纳滤膜的常用方法。层层自组装以静电作用、氢键、配位键、共价键、电荷转移等为驱动力促进聚阴阳离子电解质对自行组装，操作简便、可调节自组装层数来调整膜的结构和性能，已经得到越来越多的应用。[0003]氧化石墨烯（GO）片层所含的COOH等含氧官能团，可在水溶液中发生电离而带负电荷，因而GO可以与带正电的聚阳离子电解质通过静电作用实现层层自组装，从而用以制备如纳滤、渗透汽化