一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114733370A(43)申请公布日2022.07.12(21)申请号202210564505.5B01D71/44(2006.01)(22)申请日2022.05.23B01D71/68(2006.01)B01D69/02(2006.01)(71)申请人厦门大学地址361005福建省厦门市思明区思明南路422号(72)发明人邵文尧王蕊陈玉清彭雅娟罗世翊(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200专利代理师马应森(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D61/00(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D71/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法(57)摘要一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，属于纳滤膜制备领域。步骤：SG溶液和PEI水溶液充分混合超声得混合液；在超滤杯中PES膜，预压稳定；将超声后混合液倒入内含PES膜的超滤杯加压过滤，膜片干燥，即得磺化石墨烯纳滤膜。以SG和PEI作为共同堆叠材料制备自组装纳滤膜，SG较普通石墨烯具有更好的分散性，PEI可提供氨基，两者结合有利于堆叠成膜，并都可以强化膜表面的正电性质，PES膜与SG/PEI结合良好，SG浓度为0.2mg/mL，PEI浓度为0.05％时膜性能最佳，此时水通量为8.5LMH。依文思蓝截留率为99.15％。相比单纯堆叠PEI的自组装膜，表现出一定的水通量提升。CN114733370ACN114733370A权利要求书1/1页1.一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)配制SG溶液80mL，超声；2)配制PEI水溶液80mL，并磁力搅拌1h；3)将80mLSG溶液和80mLPEI水溶液充分混合，超声得混合液；4)在超滤杯中固定底膜，并在1bar下压滤100mL超纯水进行预压稳定；5)将步骤3)所得混合液倒入内含底膜的超滤杯加压过滤，将PEI和SG转移至PES超滤底膜后的膜片置于烘箱中鼓风干燥，即得所述磺化石墨烯纳滤膜。2.如权利要求1所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述SG溶液的浓度为0.01～0.4mg/mL；所述超声的时间为1h，超声的频率60Hz。3.如权利要求2所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于所述SG溶液的浓度为0.2mg/mL。4.如权利要求1所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述PEI水溶液的质量百分浓度为0.01～0.4wt％；所述磁力搅拌的时间为1h以上。5.如权利要求4所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于所述PEI水溶液的质量百分浓度为0.05wt％。6.如权利要求1所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述SG溶液和聚乙烯亚胺水溶液的体积为1︰1。7.如权利要求1所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述超声的时间为20min，SG溶液与PEI溶液充分混合后进行超声，以进一步增强SG在溶液中的分散性。8.如权利要求1所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述底膜采用PES超滤底膜，所述PES超滤底膜在使用前，用超纯水浸泡1h以上，并在1bar下预压100mL超纯水。9.如权利要求1所述一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述加压过滤，当透过液体积为125mL时停止加压过滤，加压压力不超过1.6bar。10.如权利要求1～9中任一所述制备方法制备的磺化石墨烯纳滤膜。2CN114733370A说明书1/5页一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法技术领域[0001]本发明属于纳滤膜制备领域，具体是涉及利用聚醚砜(PES)超滤膜为底膜，聚乙烯亚胺(PEI)为阳离子添加剂，并与磺化石墨烯(SG)混合进行堆叠的一种磺化石墨烯纳滤膜的层层自组装制备方法。背景技术[0002]纳滤膜因其独特的表面荷电特性和较小的孔径，对特定的粒子有很高的脱除率，又因其属于压力驱动膜，因此在膜分离过程中，纳滤技术具有低操作压力、低能耗、高运行效费比、高自动化、高通量等优点，在水净化处理方面有广阔的应用前景。虽然纳滤膜对高价盐和低相对分子质量的有机物截留率较高，但其对单价无机盐的截留率随溶液浓度增高而迅速下降。[0003]在纳滤膜的制备方法方面，目前包括界面聚合法、L‑S相转换法、化学改性法、层层自组装法等等，其中层层自组装(Layer‑by‑Layerself‑assembly,LBL)技术作为一种正在飞速