一种氧化石墨烯纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113457470A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110687922.4(22)申请日2021.06.21(71)申请人清华大学地址100084北京市海淀区清华园申请人广东溢达纺织有限公司(72)发明人朱宏伟赵国珂柯岩杜希(74)专利代理机构北京安信方达知识产权代理有限公司11262代理人刘凯强张奎燕(51)Int.Cl.B01D71/02(2006.01)B01D61/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D69/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种氧化石墨烯纳滤膜及其制备方法(57)摘要本申请公开了一种氧化石墨烯纳滤膜及其制备方法，所述氧化石墨烯纳滤膜包括支撑衬底层和氧化石墨烯层；所述氧化石墨烯层的厚度为120nm至200nm；所述支撑衬底层的厚度为200μm至400μm；所述支撑衬底的孔径为200nm至400nm。本申请技术方案解决了一般插层法提高氧化石墨烯纳滤膜水通量的过程中，由于两相相容性差而在膜内产生非选择性孔洞缺陷，从而引起膜截留性能恶化的问题。该方法操作简单，效果显著，与现有的氧化石墨烯膜制备工艺兼容性好，在优化膜水通量的同时可保持其截留性能不受影响，实现高效率氧化石墨烯纳滤膜的低成本制备。CN113457470ACN113457470A权利要求书1/1页1.一种氧化石墨烯纳滤膜，所述氧化石墨烯纳滤膜包括支撑衬底层和氧化石墨烯层；所述氧化石墨烯层的厚度为120nm至200nm；所述支撑衬底层的厚度为200μm至400μm；所述支撑衬底的孔径为200nm至400nm。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纳滤膜，其中，所述支撑衬底层的材质选自氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅和莫来石中的一种或多种形成的单相衬底或多相复合衬底；所述衬底层还可选自聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚碳酸酯、聚砜、聚碳酸酯和尼龙中的任意一种或更多种。3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：1)将氧化石墨烯粉末与水混合，分散得到均一、稳定的氧化石墨烯分散液；2)将步骤1)得到的所述氧化石墨烯分散液，利用真空将稀释液抽滤或加压驱动，通过多孔支撑衬底，在所述多孔支撑衬底表面形成氧化石墨烯膜，对所得膜进行干燥处理；3)利用压力驱动去离子水通过步骤2)所得膜，待得到纯水后，将所述去离子水换为钠盐的水溶液，利用压力驱动所述钠盐的水溶液继续通过步骤2)所得膜，即得所述氧化石墨烯纳滤膜。4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，步骤1)中所述氧化石墨烯粉末的层片尺寸为0.5μm至5μm，所述分散液的浓度为0.0001wt.％至0.2wt.％。5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述干燥处理的温度为30℃至60℃，处理时长为6小时至12小时。6.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述压力驱动为密闭加压驱动，压力大小为1bar至3bar。7.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中所述水溶性钠盐选自硫酸钠、氯化钠、硝酸钠中的一种或多种；可选地，所述钠盐的水溶液中的钠离子摩尔浓度为0.005mol/L至0.02mol/L。8.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中所述利用压力驱动所述钠盐的水溶液时，对所述钠盐的水溶液进行搅拌；可选地，所述搅拌速度为400r/min至1200r/min。9.根据权利要求3至5中任一项的制备方法，其中，步骤3)中得到纯水后，继续利用压力驱动，至所述纯水的通量稳定；可选地，所述钠盐的水溶液继续通过步骤2)所得膜的时长为10min至30min。10.一种提高氧化石墨烯纳滤膜通量的方法，所述氧化石墨烯纳滤膜的制备方法为真空抽滤法，包括以下步骤：利用压力驱动去离子水通过氧化石墨烯纳滤膜，待得到纯水后，将所述去离子水换为钠盐的水溶液，利用压力驱动所述钠盐的水溶液继续通过所述氧化石墨烯纳滤膜。2CN113457470A说明书1/5页一种氧化石墨烯纳滤膜及其制备方法技术领域[0001]本文涉及但不限于一种新材料，尤其涉及但不限于一种氧化石墨烯纳滤膜及其制备方法。背景技术[0002]纳滤膜分离技术具有能耗低、效率高、无二次污染等优势，在工业废水处理、物料回收等领域应用广泛。膜的通量是其工作效率的重要表征参数，在保证良好截留性能的前提下提升通量，可优化膜的工作效率，降低膜分离过程的运行成本。氧化石墨烯膜因其独特的二维纳米传质通道、结构调控的灵活性以及良好的亲水性，在水相纳滤分离方面表现出良好的应用潜力。[0003]在水相纳滤分离领域中，相关技术人员针对氧化石墨烯纳滤膜水通量的优化做了诸多尝试。