中空树脂颗粒的制造方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115135678A(43)申请公布日2022.09.30(21)申请号202180015511.9(74)专利代理机构北京柏杉松知识产权代理事(22)申请日2021.02.25务所(普通合伙)11413专利代理师陈玲刘继富(30)优先权数据2020-0293542020.02.25JP(51)Int.Cl.2020-0293572020.02.25JPC08F6/24(2006.01)2020-0293602020.02.25JPC08F265/04(2006.01)C08F2/18(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2022.08.18(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2021/0070082021.02.25(87)PCT国际申请的公布数据WO2021/172402JA2021.09.02(71)申请人日本瑞翁株式会社地址日本东京(72)发明人津村了权利要求书2页说明书43页附图4页(54)发明名称中空树脂颗粒的制造方法(57)摘要本发明提供了一种在制造工序中暂时保持在颗粒内部的烃系溶剂的残留量得以减少并且抑制了破损的中空树脂颗粒的制造方法。中空树脂颗粒的制造方法的特征在于包括如下工序：制备包含聚合性单体、烃系溶剂、聚合引发剂及水系介质的混合液的工序；使上述混合液悬浮来制备悬浮液的工序；通过将上述悬浮液供给至聚合反应来制备包含前体颗粒的前体组合物的工序，上述前体颗粒具有中空部且在该中空部中内包烃系溶剂；除去上述前体颗粒中内包的烃系溶剂的工序，上述聚合性单体以40～100质量％的比例含有交联性单体，以特定的方法进行除去上述烃系溶剂的工序。CN115135678ACN115135678A权利要求书1/2页1.一种中空树脂颗粒的制造方法，其特征在于，包括如下工序：制备包含聚合性单体、烃系溶剂、聚合引发剂及水系介质的混合液的工序；通过使所述混合液悬浮，制备包含所述聚合性单体、所述烃系溶剂及所述聚合引发剂的聚合性单体组合物的液滴分散在所述水系介质中的悬浮液的工序；通过将所述悬浮液供给至聚合反应，制备包含前体颗粒的前体组合物的工序，所述前体颗粒具有中空部且在所述中空部中内包所述烃系溶剂；通过对所述前体组合物进行固液分离，得到从所述水系介质中分离的所述前体颗粒的工序；通过加热干燥从所述水系介质中分离的所述前体颗粒，除去所述前体颗粒中内包的所述烃系溶剂的工序，所述聚合性单体以40～100质量％的比例含有交联性单体，相对于所述烃系溶剂的沸点T1(℃)和所述前体颗粒的热分解开始温度T2(℃)，除去所述烃系溶剂的工序中的所述加热干燥的温度T0(℃)满足T1+70≤T0≤T2‑5。2.根据权利要求1所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，所述烃系溶剂的沸点T1为70～90℃。3.根据权利要求1或2所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，所述中空树脂颗粒的孔隙率为50～95％。4.根据权利要求1～3中任一项所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，除去所述烃系溶剂的工序中的所述加热干燥时的压力为0～101.3kPa。5.根据权利要求1～4中任一项所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，所述烃系溶剂为碳原子数为4～7的烃系溶剂。6.根据权利要求1～5中任一项所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，在除去所述烃系溶剂的工序中使用的所述前体颗粒的含水率为50％以下。7.根据权利要求1～6中任一项所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，除去所述烃系溶剂的工序为将从所述水系介质中分离的所述前体颗粒与选自无机微粒和有机微粒中的至少一种微粒一起在搅拌容器内一边搅拌一边加热干燥，由此使所述微粒被覆在所述前体颗粒的表面并且除去所述前体颗粒中内包的所述烃系溶剂的工序。8.一种中空树脂颗粒的制造方法，其特征在于包括如下工序：制备包含聚合性单体、烃系溶剂、聚合引发剂及水系介质的混合液的工序；通过使所述混合液悬浮，制备将包含所述聚合性单体、所述烃系溶剂及所述聚合引发剂的聚合性单体组合物的液滴分散在所述水系介质中的悬浮液的工序；通过将所述悬浮液供给至聚合反应，制备包含前体颗粒的前体组合物的工序，所述前体颗粒具有中空部且在所述中空部中内包所述烃系溶剂；除去所述前体颗粒中内包的所述烃系溶剂的工序，所述聚合性单体以40～100质量％的比例含有交联性单体，除去所述烃系溶剂的工序为通过在具有沿重力方向延伸的轴和搅拌叶片的立式搅拌型搅拌容器内，将所述前体颗粒一边搅拌一边加热干燥来除去所述前体颗粒中内包的所述烃系溶剂的工序。9.根据权利要求8所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，所述中空树脂颗粒的孔隙率2CN115135678A权利要求书2/2页为50～95％。10.根据权利要求8或9所述的中空树脂颗粒的制造方法，其中，相对