一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115304039A(43)申请公布日2022.11.08(21)申请号202211232337.6(22)申请日2022.10.10(71)申请人山东海科新源材料科技股份有限公司地址257000山东省东营市东营区东营高新技术产业开发区邹城路23号(72)发明人徐鹏亮滕文彬张生安(74)专利代理机构北京卓特专利代理事务所(普通合伙)11572专利代理师段宇(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法(57)摘要本发明公开了一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，涉及化工生产技术领域，包括反应釜，所述反应釜通过管道一连接有降膜蒸发器，所述管道一上安装有蒸发器进料泵，所述降膜蒸发器通过管道二连接有气液分离器，所述气液分离器通过管道三连接有冷凝器，所述冷凝器通过管道四连接有母液罐，所述母液罐通过管道五连接有熔融结晶器，所述管道五上安装有结晶器进料泵。本发明通过采用降膜蒸发器脱除双氯磺酰亚胺的重组分杂质，减少了双氯磺酰亚胺的停留加热时间，避免了双氯磺酰亚胺的分解聚合，且由于双氯磺酰亚胺在降膜蒸发器中呈薄膜状因此传热效率大大提高，降低了蒸馏双氯磺酰亚胺的能耗。CN115304039ACN115304039A权利要求书1/2页1.一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，包括反应釜（1），其特征在于：所述反应釜（1）通过管道一连接有降膜蒸发器（3），所述管道一上安装有蒸发器进料泵（2），所述降膜蒸发器（3）通过管道二连接有气液分离器（6），所述气液分离器（6）通过管道三连接有冷凝器（7），所述冷凝器（7）通过管道四连接有母液罐（9），所述母液罐（9）通过管道五连接有熔融结晶器（15），所述管道五上安装有结晶器进料泵（10），所述熔融结晶器（15）出料口通过管道六与母液罐（9）连接，所述熔融结晶器（15）还通过两根管道七分别连接有发汗液罐（11）和产品罐（12）。2.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述管道二通过管道八连接有重组分罐（4），所述重组分罐（4）通过管道九连接有重组分排料泵（5）。3.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述冷凝器（7）一侧设有与冷凝器（7）配合使用的真空泵（8），所述真空泵（8）通过管道十与冷凝器（7）连接。4.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述发汗液罐（11）通过管道十一连接有发汗液泵（13），所述产品罐（12）通过管道十二连接有产品出料泵（14）。5.一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，使用如权利要求1‑4中任一项所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：包括以下步骤：S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜（1），反应釜（1）反应完成后，蒸发器进料泵（2）将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器（3），通过降膜蒸发器（3）上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器（3）气相温度控制为90～150℃，调节降膜蒸发器（3）压力至0.1～2KPa，降膜蒸发器（3）循环量与双氯磺酰亚胺进料质量比为5.0～15.0，降膜蒸发器（3）的气相经过冷凝器（7）进行冷凝，控制冷后温度40～60℃，冷凝后液体进入母液罐（9）；S2、双氯磺酰亚胺脱除轻组分杂质：启动结晶器进料泵（10），将母液罐（9）中含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺进入熔融结晶器（15）内，熔融结晶器（15）内低沸物到达设计液位后，停止进料；S3、启动与熔融结晶器（15）配套的冷却换热系统，采用10～30℃循环水将熔融结晶器（15）内物料迅速冷却至20～50℃，物料迅速冷却开始结晶；S4、结晶完成后排放结晶母液至母液罐（9），并计量母液罐（9）内母液量，关闭熔融结晶器（15）上的母液排放阀门，打开熔融结晶器（15）上的发汗液阀门，熔融结晶器（15）开始升温，升温速率为1～10℃/小时，将熔融结晶器（15）内发汗液排入发汗液罐（11），发汗的终温为20～40℃，经1～8小时后排净发汗液；S5、关闭熔融结晶器（15）上的发汗液阀门，将熔融结晶器（15）热源温度提高，待熔融结晶器（15）内的物料温度升高后，开启熔融结晶器（15）上的产品管道阀门将熔融结晶器（15）内产品排放至产品罐（12），得到高纯度的双氯磺酰亚胺产品。6.根据权利要求5所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：所述S1中降膜蒸发器（3）底部的高沸物杂质进入重组分罐（4），定期启动重组分排料泵（5）将杂质外排处理。7.根据权利要求5所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：所述S3中的结晶时间为3～10小时。8.根据权利要求5所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：所