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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115611245A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202110791118.0(22)申请日2021.07.13(71)申请人湖南福邦新材料有限公司地址421000湖南省衡阳市石鼓区松木经济开发区松枫路三期标准厂房35栋(72)发明人刘振国陈思宇曾爱国廖湘泉任明月(74)专利代理机构深圳众鼎专利商标代理事务所(普通合伙)44325专利代理师姚章国(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)C01B21/086(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种双氯磺酰亚胺酸及双氟磺酰亚胺锂的制备方法(57)摘要为克服现有制备HClSI的方法存在反应粗放、收率不高且废气量大的问题,本发明提供了一种双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,包括以下操作:以氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸‑+作为反应物,以NH2SO3M作为催化剂,进行反应,其中M+为金属离子,反应得到含有双氯磺酰亚胺酸的混合液;提纯得到双氯磺酰亚胺酸。同时,本发明还公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。本发明提供的双氯磺酰亚胺酸的制备方法采用‑+了NH2SO3M作为催化剂,能够有效提高反应速度和产品收率,缩短反应时间。CN115611245ACN115611245A权利要求书1/1页1.一种双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,包括以下操作:‑++以氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸作为反应物,以NH2SO3M作为催化剂,进行反应,其中M为金属离子,反应得到含有双氯磺酰亚胺酸的混合液;提纯得到双氯磺酰亚胺酸。‑+2.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,所述NH2SO3M的质量添加量为氨基磺酸质量添加量的0.05%~10%。3.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,所述氨基磺酸、所述二氯亚砜和所述氯磺酸的摩尔添加量比例为:1:2.2~3.0:1~1.05。4.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,所述M+选自Li、Na和K中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,反应在加热条件下进行,反应升温方式为:先将反应液预升温至60℃~70℃,然后每隔2h~6h升温5℃~10℃,直至反应温度达到120℃~140℃,反应总时长为20h~48h。6.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,反应在不参与反应的保护气氛下进行。7.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,反应投料时,先加‑+入氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸,后加入NH2SO3M,开启搅拌后升温反应。8.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,反应完成后,将得到的混合液进行减压蒸馏,得到双氯磺酰亚胺酸。9.根据权利要求8所述的双氯磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于,减压蒸馏时,收集650pa下95℃的馏分,得到双氯磺酰亚胺酸。10.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括以下操作:由权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备得到双氯磺酰亚胺酸;在得到的双氯磺酰亚胺酸中通入氟化氢气体,反应后的产物提纯得到双氟磺酰亚胺酸;将双氟磺酰亚胺酸和碱性锂源在溶剂中混合反应,将反应后的产物提纯得到双氟磺酰亚胺锂。2CN115611245A说明书1/6页一种双氯磺酰亚胺酸及双氟磺酰亚胺锂的制备方法技术领域[0001]本发明属于含卤化合物制备技术领域,具体涉及一种双氯磺酰亚胺酸及双氟磺酰亚胺锂的制备方法。背景技术[0002]双氟磺酰亚胺锂LiFSI是锂离子电池、超级电容器等新能源器件中关键的高性能电解质材料,具有很高的产业化应用价值。[0003]如专利US2013331609、US2012041233、EP2415757、US2011034716、CN101747242A所公开的,大多数LiFSI的合成方法是先合成双氯磺酰亚胺酸HClSI,然后由其与氟代金属盐MFx反应,制备相应的双氟磺酰亚胺盐中间体,该中间体再与氢氧化锂LiOH或碳酸锂Li2CO3进行阳离子交换制得LiFSI,这些方法的缺陷在于交换达到平衡后很难继续进行完全,未反应完全的中间体难以与LiFSI完全分离,从而无法得到高品质的产品。[0004]而采用HClSI直接与氟化锂LiF反应制备LiFSI,专利US2004097757,则会产生大量的腐蚀性气体氟化氢,同时过量的LiF难以与LiFSI彻底分离,从而影响产品的品质。[0005]鉴于此,最为经济的方法就是采用双氟磺酰亚胺酸HFSI直接与LiOH或Li2CO3反应,生成LiFSI。因此合成和提纯中间体HFSI便成了制备LiFSI的关键,而常规方法制备HFSI的关键是得到高纯度的HClSI