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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111099566A(43)申请公布日2020.05.05(21)申请号201911372376.4(22)申请日2019.12.27(71)申请人合肥利夫生物科技有限公司地址230000安徽省合肥市创新产业园二期E3楼A区8层、9层申请人合肥天徽新材料有限公司(72)发明人刘涛曹文兵徐海(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人刘勇(51)Int.Cl.C01B21/096(2006.01)C01B21/086(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,包括如下步骤:S1、将硫酰氯加入第一溶剂中,再滴加八甲基环四硅氮烷,进行反应,纯化得到双氯磺酰亚胺酸;S2、取双氯磺酰亚胺酸、无水氢氟酸在催化剂作用下反应得到双氟磺酰亚胺酸;S3、取双氟磺酰亚胺酸、氟化锂在第二溶剂中进行反应,纯化得到双氟磺酰亚胺锂。本发明选用适宜的原料并配合溶剂法联产制备双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂,制备过程简单、副产物少且可回收利用,收率高,生产过程中没有水参与,所得双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂纯度高,无废水产生,工艺路线绿色环保,适合工业化生产。CN111099566ACN111099566A权利要求书1/1页1.一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将硫酰氯加入第一溶剂中,再滴加八甲基环四硅氮烷,进行反应,纯化得到双氯磺酰亚胺酸;S2、取双氯磺酰亚胺酸、无水氢氟酸在催化剂作用下反应得到双氟磺酰亚胺酸;S3、取双氟磺酰亚胺酸、氟化锂在第二溶剂中进行反应,纯化得到双氟磺酰亚胺锂。2.根据权利要求1所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S1中,第一溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙腈、丙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;优选地,在S3中,第二溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S1中,纯化的步骤为:先蒸馏除去剩余原料和副产物,再蒸馏除去第一溶剂。4.根据权利要求1-3任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S3中,纯化步骤为:过滤,取滤液浓缩,然后加入反溶剂,析出固体,干燥得到双氟磺酰亚胺锂;优选地,反溶剂为非极性溶剂或弱极性溶剂;优选地,反溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、甲苯中的至少一种;优选地,反溶剂与双氟磺酰亚胺锂的重量比为1-4:1。5.根据权利要求1-4任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S1中,反应温度为30-120℃;优选地,在S1中,反应时间为2-12h。6.根据权利要求1-5任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S2中,反应温度为90-110℃;优选地,在S2中,反应温度为95-105℃;优选地,在S2中,反应时间为10-20h。7.根据权利要求1-6任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S3中,反应温度为0-50℃;优选地,在S3中,反应温度为20-40℃;优选地,在S3中,反应时间为1-12h。8.根据权利要求1-7任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S2中,催化剂为五氯化锑。9.根据权利要求1-8任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S1中,硫酰氯和八甲基环四硅氮烷的摩尔比为2-4:1;优选地,在S2中,双氯磺酰亚胺酸与无水氢氟酸的摩尔比为1:2-2.1;优选地,在S3中,双氟磺酰亚胺酸与氟化锂的摩尔比为1:1-1.1。10.根据权利要求1-9任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在S1中,第一溶剂与八甲基环四硅氮烷的体积摩尔(L/mol)比≥0.2;优选地,在S3中,第二溶剂与双氟磺酰亚胺酸的体积摩尔(L/mol)比≥0.2;优选地,第一溶剂和第二溶剂的含水量均≤5ppm。2CN111099566A说明书1/6页一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及新能源材料技术领域,尤其涉及一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池作为一种便携的高比能量化学电源已经广泛应用于便携式仪器仪表、笔记本电脑、军事领域、移动通讯、摄像机等领域,目前是动力汽车首选配套电源,也可广泛用于储能电池领域,在