端氢硅油、端基聚醚硅油及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115322378A(43)申请公布日2022.11.11(21)申请号202210876859.3(22)申请日2022.07.25(71)申请人佳化化学科技发展（上海）有限公司地址201210上海市浦东新区祖冲之路887弄88号楼502室B座(72)发明人李坤李玉博(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250专利代理师周雷(51)Int.Cl.C08G77/12(2006.01)C08G77/08(2006.01)C08G77/46(2006.01)C09D7/65(2018.01)C09D11/03(2014.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称端氢硅油、端基聚醚硅油及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及端基聚醚硅油技术领域，具体涉及一种端氢硅油、端基聚醚硅油及其制备方法和应用。本发明提供的端氢硅油的制备方法，包括如下步骤：将四甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷在酸和钛盐改性的膨润土的存在下进行反应，得到端氢硅油。本发明提供的端氢硅油的制备方法，通过采用酸和钛盐改性的膨润土作为催化剂，以四甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷作为原料，经过酸和钛盐改性的膨润土在反应过程中并不会改变体系的酸碱值，同时制备的端氢硅油，Si‑H键保留更为完好，活性更高，在进行第二步硅氢加成反应的时候，反应更为彻底，所得到的产品也就更为澄清透明，且不含副产物。CN115322378ACN115322378A权利要求书1/2页1.一种端氢硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将四甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷在酸和钛盐改性的膨润土的存在下进行反应，得到端氢硅油。2.根据权利要求1所述的端氢硅油的制备方法，其特征在于，所述反应温度为20℃‑60℃，反应时间为6‑18h；所述酸和钛盐改性的膨润土的加入量为四甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷总质量的1％‑5％；所述四甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷的质量比为(0.001‑5):1。3.根据权利要求1或2所述的端氢硅油的制备方法，其特征在于，所述酸和钛盐改性的膨润土的制备方法包括如下步骤：1)将膨润土进行加热活化，得到活化后的膨润土；2)将活化后的膨润土置于酸溶液中进行酸化处理，得到酸化后的膨润土；3)将酸化后的膨润土和钛盐混合后置于水中静置，过滤，干燥，焙烧，得到所述酸和钛盐改性的膨润土。4.根据权利要求3所述的端氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤1)中加热活化温度为200‑300℃，加热活化时间为4‑6h；步骤2)中将活化后的膨润土置于酸溶液中静置，过滤，烘干，研磨，得到酸化后的膨润土。5.根据权利要求3或4所述的端氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述酸溶液为酸的水溶液，所述酸溶液中的酸选自浓硫酸、硝酸、氢氟酸、磷酸和磺酸中的至少一种；所述酸溶液的浓度为10wt％‑100wt％；所述活化后的膨润土和酸溶液的质量比为(0.2‑15):1；所述静置时间为16‑24h，烘干温度为110‑130℃，烘干时间为3‑5h。6.根据权利要求1‑3任一项所述的端氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述钛盐为Ti(SO4)2，所述酸化后的膨润土和钛盐的质量比为(5‑15):1，所述酸化后的膨润土和水的质量比为1:(1‑10)；所述静置时间为16‑24h；所述干燥温度为110‑150℃，干燥时间为3‑5h，焙烧温度为350‑500℃，焙烧时间为3‑5h；所述甲基环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的至少一种；所述磺酸选自苯磺酸、甲基苯磺酸中的至少一种。7.一种端氢硅油，其特征在于，由权利要求1‑6任一项所述的制备方法制备得到。8.一种端基聚醚硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体的保护下，将权利要求7所述的端氢硅油和烯丙醇聚醚在催化剂的存在下进行反应，得到所述端基聚醚硅油。9.根据权利要求8所述的端基聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述端氢硅油和烯丙醇聚醚的摩尔比为1:(2‑3)；2CN115322378A权利要求书2/2页所述反应温度为70‑90℃，反应时间为2‑4h；所述催化剂选自氯铂酸催化剂、铂金催化剂中的至少一种；所述烯丙醇聚醚选自烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种。10.根据权利要求8或9所述的端基聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述催化剂以催化剂溶液的形式加入，所述催化剂溶液的浓度为0.1wt％‑10wt％，催化剂溶液所用溶剂选自乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、四氢呋喃中的至少一种；所述催化剂的加入量为所述端氢硅油和烯丙醇聚醚总质量的0.0001％‑0.5％；所述烯丙醇聚氧乙烯醚的分子量为100‑10000，烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量为100‑10