一种茶汤中无机砷含量的检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115356416A(43)申请公布日2022.11.18(21)申请号202211071862.4(22)申请日2022.09.02(71)申请人江苏省疾病预防控制中心（江苏省公共卫生研究院）地址210009江苏省南京市鼓楼区江苏路172号(72)发明人吉文亮胡佳偲吕修明刘德晔(74)专利代理机构合肥律众知识产权代理有限公司34147专利代理师赵娟(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种茶汤中无机砷含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种茶汤中无机砷含量的检测方法，使用富集的方法配合LC‑ICP‑MS检测茶汤中的无机砷，可极大地提高检测方法的灵敏度，若富集倍数为10，则与直接检测相比，可将无机三价砷和五价砷的检出限降低10倍；将三价砷氧化成五价砷再富集检测，可避免LC‑ICP‑MS直接测定三价砷时，茶汤基质中与三价砷保留时间相近杂质的色谱干扰；无需不使用传统化学试剂，而使用紫外光将三价砷氧化为五价砷，一方面减少引入砷污染的可能性，另一方面减少试剂消耗，避免带来环境污染；涉及的试剂耗材不需要人工合成或制备，通过购买容易获得，有利于推广应用。CN115356416ACN115356416A权利要求书1/1页1.一种茶汤中无机砷含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将茶叶制备成茶汤；步骤2，使用阴离子固相微萃取小柱过滤茶汤，使得茶汤中的五价砷被富集，三价砷至滤液；步骤3，使用缓冲盐洗脱富集五价砷的阴离子固相微萃取小柱；步骤4，使用液相色谱‑电感耦合等离子体质谱测定五价砷含量；步骤5，使用紫外光照射剩余滤液，使得其中的三价砷氧化为五价砷；步骤6，收集滤液，重复步骤2‑4，间接测得三价砷含量；步骤7，五价砷含量和三价砷含量相加得到茶汤中的无机砷含量。2.根据权利要求1所述的茶汤中无机砷含量的检测方法，其特征在于，所述步骤5中，利用紫外光照射滤液的同时，使用磁力搅拌器将滤液搅拌混匀。3.根据权利要求1所述的茶汤中无机砷含量的检测方法，其特征在于，所述步骤5中的紫外光波长253.7～275nm，照射时间10～30min，紫外光液面功率≥4.0mW/cm2，液层厚度≤3.0cm。4.根据权利要求1‑3任意一项所述的茶汤中无机砷含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4中，测定五价砷含量前，调谐仪器使得五价砷的仪器检出限低于0.5μg/L。5.根据权利要求4所述的茶汤中无机砷含量的检测方法，其特征在于，所述步骤2中的阴离子固相微萃取小柱采用弱阴离子固相萃取小柱，富集倍数为10倍。6.根据权利要求5所述的茶汤中无机砷含量的检测方法，其特征在于，所述步骤3中的缓冲盐由5～15mmoL/L浓度的磷酸氢二氨水溶液与10～20mmoL/L浓度的硝酸铵水溶液混合制备而成。2CN115356416A说明书1/5页一种茶汤中无机砷含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及无机砷检测技术领域，尤其是一种茶汤中无机砷含量的检测方法。背景技术[0002]茶是中国数千年以来的传统饮品，并已流传至世界各地。但茶叶易富集一些有毒、有害的金属和非金属元素，如砷、锑、铅、镉等，茶叶的制作过程也可能引入金属和非金属元素的污染。而这些有毒、有害元素在茶叶浸泡过程中会释放到茶汤中，从而存在食品安全风险。[0003]众所周知，砷是一种毒性很强的元素，无机砷的毒性远大于有机砷，而无机砷中三价砷的毒性高于五价砷。茶叶中存在痕量的砷，其含量与产地有关，考虑到茶叶的应用范围之广，无机砷毒性之高，茶叶在浸泡过程中溶解到茶汤中的无机砷含量及形态值得研究。[0004]然而，目前绝大多数研究局限于茶叶中总砷的测定，未区分其中的有机砷和无机砷，更未区分无机砷的种类，具有较大局限性。发明专利CN108802219B使用液相色谱‑电感耦合等离子体质谱(LC‑ICP‑MS)检测冬虫夏草中的无机砷，样品经过提取、离心后，直接进样测定。此类直接测定方法对仪器灵敏度的要求很高，当样品中无机砷含量极低或者仪器老化灵敏度下降时，则无法准确测得待测物中的无机砷含量。[0005]茶汤中的砷含量低，因此需要辅以富集手段浓缩茶汤中的无机砷，富集的同时还要确保无机的三价砷和五价砷之间不发生转化。[0006]基于LC‑ICP‑MS检测无机砷时，三价砷保留时间较短，但是常有杂质峰的干扰，如二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsB)等。三价砷的准确检测对色谱柱的分离能力要求较高，若色谱柱老化，分离效果下降，则会导致三价砷与干扰物质无法分开，因此包括茶汤在内的痕量无机砷的精准检测一直是个难题。发明内容[0007]针对茶汤中痕