一种提取稻米中无机砷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103543059103543059A(43)申请公布日2014.01.29(21)申请号201310485896.2(22)申请日2013.10.17(71)申请人常熟市梅李镇香园稻米专业合作社地址215500江苏省苏州市常熟市梅李镇赵市村何村(72)发明人赵建东(74)专利代理机构北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙)11341代理人李涛(51)Int.Cl.G01N1/34(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种提取稻米中无机砷的方法(57)摘要本发明公开了一种提取稻米中无机砷的方法，具体步骤如下：（1）配制Ⅲ-As标准溶液；（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。按上述方法，Ⅲ-As的回收率为92～98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085μg/L。本发明具有提取时间短、提取效率高的优点，能够准确稻米中无机砷的含量。CN103543059ACN103549ACN103543059A权利要求书1/1页1.一种提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）配制Ⅲ-As标准溶液；（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。2.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（1）中Ⅲ-As标准溶液的浓度为15.00μg/L。3.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中固液比例为1:20～1:25，优选为1:25。4.根据权利要求3所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L。5.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中微波消解仪的工作参数为：目标温度50～60℃，升温时间8min，消解时间20min。6.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的预还原剂为碘化钾、硫脲、抗坏血酸、亚硫酸钠和L-半胖氨酸中的至少一种。7.根据权利要求5所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述预还原剂为L-半胖氨酸。8.根据权利要求1或6所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述预还原剂混合液为盐酸溶液和L-半胖氨酸的混合液。9.根据权利要求8所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述与还原溶液中L-半胖氨酸的体积分数为2%。2CN103543059A说明书1/2页一种提取稻米中无机砷的方法技术领域[0001]本发明涉及稻米中有毒物质提取与检测技术领域，特别是涉及一种提取稻米中无机砷的方法。背景技术[0002]近年来，由于环境的严重污染及稻米淹水厌氧的生活环境，使得稻米中的无机砷含量超标，对人体健康造成危害，因此需要准确有效的检测出稻米中的无机砷含量，以便采取相应的控制措施。然而，我国目前还没有专用于稻米中无机砷含量的检测方法，将食品中无机砷含量的检测方法用于稻米检测具有针对性不强、方法不统一、提取时间长、提取率偏低等缺点。发明内容[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种提取稻米中无机砷的方法，利用微博辅助提取技术，能够快速、高效的提取稻米中的无机砷。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）配制Ⅲ-As标准溶液；（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中Ⅲ-As标准溶液的浓度为15.00μg/L。[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中固液比例为1:20～1:25，优选为1:25。[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述盐酸