食品中不同砷形态含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111707746A(43)申请公布日2020.09.25(21)申请号202010545927.9(22)申请日2020.06.16(71)申请人北京宝德仪器有限公司地址102200北京市昌平区沙河镇昌平路97号7幢704(72)发明人任文华赵萍(74)专利代理机构北京青松知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11384代理人郑青松(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称食品中不同砷形态含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种食品中不同砷形态含量的检测方法，其包括：混合标准溶液的配制；标准曲线的制作；试样预处理：样品经0.10-0.3mol/L硝酸溶液浸泡过夜，于80-100℃恒温箱中热浸提1-3h，取出冷却至室温，4000r/min离心30min，取上层清液经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定；样品检测：吸取试样溶液50-500μL注入液相色谱-原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性，根据标准曲线得到试样溶液中各组分的含量。本发明的食品中不同砷形态含量的检测方法，基于HPLC-AFS联用技术对稻米、保健品、酒类样品中四种砷形态的检测方法，具有准确度好，精密度高，灵敏度高，线性相关性好等特点，省时省人力，可以大大提高实验效率。CN111707746ACN111707746A权利要求书1/1页1.一种食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，包括：混合标准溶液的配制：使用去离子水配置上述混合标准溶液，并使得混合标准溶液中的各种砷形态的浓度均为100μg/L；标准曲线的制作：取相应体积的混合标准溶液，加入适量的去离子水，使得各种砷形态的浓度为1-100μg/L；并根据不同的砷形态浓度对应的信号强度，绘制标准曲线；试样预处理：样品经0.10-0.3mol/L硝酸溶液浸泡过夜，于80-100℃恒温箱中热浸提1-3h，取出冷却至室温，4000r/min离心30min，取上层清液经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定；样品检测：吸取试样溶液50-500μL注入液相色谱-原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性，根据标准曲线得到试样溶液中各组分的含量。2.根据权利要求1所述的食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，所述各种砷形态包括三价砷AsIII、五价砷AsV、一甲基砷酸MMA和二甲基砷酸DMA。3.根据权利要求2所述的食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，对试样溶液进行多次测定，并将多次测定的平均值作为试样溶液中不同的砷形态的含量。4.根据权利要求3所述的食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，液相色谱所用条件如下：色谱柱：C18或等效柱；流动相：2-10mmol/L四丁基氢氧化铵，2-10mmol/L丙二酸，2-10mmol/L氨水，2-10％甲醇，pH为2-10；洗脱方式：等度洗脱；流速：0.5-1.5mL/min；进样体积：50-500μL。5.根据权利要求3所述的食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，原子荧光检测所用条件如下：负高压：285V；主电流/辅助电流：40/40mA；载液：2-30％盐酸溶液；还原剂：5-50g/L硼氢化钾溶液；蠕动泵转速：35RPM；载气流速：400mL/min；屏蔽气流速：800mL/min。6.根据权利要求1所述的食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，所用玻璃器皿以硝酸溶液(1+4)浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。7.根据权利要求4所述的食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，流动相在使用前使用0.45μm水系滤膜过滤，氦气或超声20min除气。8.根据权利要求1所述的食品中不同砷形态含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法用于稻米、保健品或酒类样品中三价砷AsIII、五价砷AsV、一甲基砷酸MMA、二甲基砷酸DMA的检测。2CN111707746A说明书1/5页食品中不同砷形态含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种基于HPLC-AFS联用的检测方法，尤其涉及食品中不同砷形态含量的检测方法。背景技术[0002]根据国家标准GB5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中的液相色谱-原子荧光光谱法的规定，食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。该方法当取样量为1g，定容体积为20ml时，稻米中无机砷检出限为0.02mg/kg。[0003]在目前国家标准中，仅分析了