一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108217626A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201711497571.0(22)申请日2017.12.29(71)申请人华中科技大学地址430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号(72)发明人卢兴潘长旺(74)专利代理机构华中科技大学专利中心42201代理人李智曹葆青(51)Int.Cl.C01B32/156(2017.01)C01B32/154(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法(57)摘要本发明公开了一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，属于富勒烯的分离领域，包括：将包含内包金属富勒烯的富勒烯混合物完全溶解在有机溶剂中得到待分离溶液，将路易斯酸和待分离溶液的体积比按照1∶100～1∶2000混合，得到沉淀；使用水清洗沉淀，得到内包金属富勒烯。如果仅用常规的HPLC分离，从1g包含内包金属富勒烯的富勒烯混合物中分离出内包金属富勒烯就至少需要半个月的时间，且需要人手一直操作，非常耗时耗力，而用路易斯酸的分离方法，不受量的限制，可以在一天内快速分离大量的包含内包金属富勒烯的富勒烯混合物，得到内包金属富勒烯富集物。CN108217626ACN108217626A权利要求书1/1页1.一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，其特征在于，包括：(1)将包含内包金属富勒烯的富勒烯混合物完全溶解在有机溶剂中得到待分离溶液，将路易斯酸和待分离溶液的体积比按照1∶100～1∶2000混合，得到沉淀；(2)使用水清洗沉淀，得到内包金属富勒烯。2.如权利要求1所述的一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，其特征在于，所述内包金属富勒烯为内包金属钇富勒烯、内包金属钪富勒烯、内包金属镧富勒烯或者内包金属镥富勒烯。3.如权利要求1或2所述的一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，其特征在于，所述路易斯酸为四氯化锡、四氯化钛、三氯化铝或者三氯化铁。4.如权利要求3所述的一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，其特征在于，所述路易斯酸优选为四氯化锡或者四氯化钛。5.如权利要求1或2所述的一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二硫化碳、甲苯、氯苯、邻二氯苯或者1，2，4-三氯苯。6.如权利要求5所述的一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，其特征在于，所述有机溶剂优选为二硫化碳。7.如权利要求1或2所述的一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，所述路易斯酸和待分离溶液的体积比优选的为1∶250～1∶500。2CN108217626A说明书1/4页一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法技术领域[0001]本发明属于富勒烯的分离领域，更具体地，涉及一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法。背景技术[0002]新型的金属-碳杂化材料内包金属富勒烯，作为富勒烯家族里面的重要分支，由于其独特的结构和化学性质使得它在光电和生物领域有着许多的潜在应用。内包金属富勒烯基本上都是使用直流电弧法合成，生成的烟灰经提取、分离和纯化，最终得到纯的产物，其中分离是整个过程中非常重要的一个环节。目前，常用的分离方法都是采用高效液相色谱法(HPLC)分离，这种分离方法可以有效地分离出各种尺寸的富勒烯及其异构体。但是HPLC分离也存在许多问题，首先它的成本高，分离时需要昂贵的高效液相色谱仪、多种不同性能的色谱柱和大量的流动相；其次是非常耗时，每次分离都需要一定的时间，而且色谱柱得容量有限，单次只能分离出极少量的组分。实际上，利用HPLC技术分离空心富勒烯在其量化生产上还算可行。但是，内包富勒烯由于其产率比空心富勒烯的低很多，实际上它的HPLC分离工作大部分集中在分离空心富勒烯上，而后才能有效地分离出内包金属富勒烯。这样大大地降低内包金属富勒烯的分离效率，从而制约了它的工业化生产与应用。如何快速高效地分离内包金属富勒烯成为本领域急需解决的难题。发明内容[0003]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，由此解决现有技术无法快速高效地分离内包金属富勒烯的技术问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供了一种实现内包金属富勒烯快速分离的方法，其特征在于，包括：[0005](1)将包含内包金属富勒烯的富勒烯混合物完全溶解在有机溶剂中得到待分离溶液，将路易斯酸和待分离溶液的体积比按照1∶100～1∶2000混合，得到沉淀；[0006](2)使用水清洗沉淀，得到内包金属富勒烯。[0007]如果仅用常规的HPLC分离，从1g包含内包金属富勒烯的富勒烯混合物中分离出内包金属富勒烯就至少需要半个月的时间，且需要人手一直操作，非常耗时耗力，而用路易斯酸的分离方法，不受量的限制，可以在一