内嵌富勒烯与空心富勒烯的分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108275672A(43)申请公布日2018.07.13(21)申请号201810117158.5(22)申请日2018.02.06(71)申请人苏州大学地址215104江苏省苏州市吴中区吴中大道1188号(72)发明人谌宁阳威(74)专利代理机构苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙)32257代理人冯瑞杨慧林(51)Int.Cl.C01B32/156(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称内嵌富勒烯与空心富勒烯的分离方法(57)摘要本发明涉及一种内嵌富勒烯与空心富勒烯的分离方法，包括以下步骤：向含有空心富勒烯和内嵌富勒烯的有机溶液中加入路易斯酸进行反应，内嵌富勒烯与路易斯酸反应后生成沉淀，其中，反应在保护气氛下进行，反应温度为室温；将沉淀从反应液中分离出来，空心富勒烯留在反应液中；利用有机溶剂溶解分离出的沉淀，然后加入EDTA、DTPA、EGTA、EDTP等螯合剂的水溶液，混匀后静置分层，形成有机相和水相，分离有机相和水相，有机相中含有内嵌富勒烯。本发明大大缩短了内嵌富勒烯的分离时间，提高了其与路易斯酸的解络合效率。CN108275672ACN108275672A权利要求书1/1页1.一种内嵌富勒烯与空心富勒烯的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向含有空心富勒烯和内嵌富勒烯的有机溶液中加入路易斯酸进行反应，所述内嵌富勒烯与路易斯酸反应后生成沉淀，其中，反应在保护气氛下进行，反应温度为10-50度；(2)将沉淀从反应液中分离出来，所述空心富勒烯留在反应液中；(3)利用有机溶剂溶解分离出的沉淀，然后加入螯合剂的水溶液，混匀后静置分层，形成有机相和水相，分离所述有机相和水相，所述有机相中含有内嵌富勒烯。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，在步骤(3)之后，还包括以下步骤：向水相中加入所述有机溶剂，混匀后静置分层，然后收集有机相，重复多次，直至水相澄清为止。3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：在步骤(3)中，当水相中含有不溶固体时，收集所述不溶固体，向其中加入所述有机溶剂和水，并加入浓硫酸，搅拌2-3天，静置分层后收集有机相。4.根据权利要求1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述内嵌富勒烯的内部嵌设有至少一个金属原子或金属原子与非金属原子形成的团簇。5.根据权利要求1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述路易斯酸为四氯化钛、氯化亚铁、氯化钙、氯化锌、硫酸镁、氯化锡、氯化铜和氯化铝中的一种或几种。6.根据权利要求1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述路易斯酸与内嵌富勒烯的摩尔比为1-100：1。7.根据权利要求1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述保护气氛为氩气或氮气。8.根据权利要求1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述有机溶剂为二硫化碳、甲苯和氯苯中的一种或几种。9.根据权利要求1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、二乙基三胺五乙酸、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸和四羟丙基乙二胺中的一种或几种。10.根据权利要求1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于：步骤(3)中的所述螯合剂与步骤(1)中的内嵌富勒烯的摩尔比为1-100:1。2CN108275672A说明书1/4页内嵌富勒烯与空心富勒烯的分离方法技术领域[0001]本发明涉及富勒烯分离纯化技术领域，尤其涉及一种内嵌富勒烯与空心富勒烯的分离方法。背景技术[0002]内嵌富勒烯是由金属、非金属原子、金属原子团簇或各种小分子嵌入空心富勒烯内部而形成的一类分子。内嵌原子或团簇与碳笼相互作用使得内嵌富勒烯具有独特的结构及物理化学性质。内嵌富勒烯自发现以来就引起了广泛关注，其结构新颖，物理、化学性质独特导致该材料具有十分广阔的应用前景。[0003]内嵌富勒烯的制备主要有电弧放电法和离子注入法。其中电弧放电法制备的富勒烯是一系列大量空心富勒烯和少量内嵌富勒烯组成的混合物。合成目标富勒烯的同时会有大量的副产物生成，故能高效的分离富勒烯成为亟待解决的难题。目前分离内嵌富勒烯的方法主要有两种：[0004]1.依靠制备型的高效液相色谱进行分离，大量的空心富勒烯会造成溶剂对富勒烯的溶解度降低，分离途径繁琐，分离周期长，消耗大量的人力、物力，溶剂消耗量大，大大影响了内嵌富勒烯的分离以及应用探究，且对色谱仪和色谱柱损坏较大。[0005]2.根据内嵌富勒烯与空心富勒烯表面的电子密度差异，使用能接受电子的路易斯酸进行选择性分离。内嵌富勒烯表面的电子密度高，能和路易斯酸络合形成沉淀，空心富勒烯表面电子密度低