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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109734074A(43)申请公布日2019.05.10(21)申请号201910097343.7(22)申请日2019.01.31(71)申请人华中科技大学地址430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号(72)发明人卢兴黄光林(74)专利代理机构华中科技大学专利中心42201代理人李智曹葆青(51)Int.Cl.C01B32/154(2017.01)C01B32/156(2017.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种内包金属氮化物簇富勒烯及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种内包金属氮化物簇富勒烯及其制备方法,在直流电弧炉腔体内通入空气,将空气作为氮源,对填充金属氧化物粉末和碳粉的阳极碳棒进行电弧烧蚀,得到原灰;对原灰进行分离,得到内包金属氮化物簇富勒烯。本发明在空气体系下制备内包金属氮化物簇富勒烯,空气的无成本性必然会降低内包金属氮化物簇富勒烯的制备成本,同时,无需对电弧炉腔体真空处理,无需清洗气路,极大提高制备效率;本发明制备方法最大的亮点是制备得到的内包金属氮化物簇富勒烯单位产量高,解决了低产这一长期制约内包金属氮化物簇富勒烯发展应用的难题。CN109734074ACN109734074A权利要求书1/1页1.一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)在直流电弧炉腔体内通入空气,将空气作为氮源,对填充金属氧化物粉末和碳粉的阳极碳棒进行电弧烧蚀,得到原灰;(2)对原灰进行分离,得到内包金属氮化物簇富勒烯。2.如权利要求1所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述阳极碳棒内填充的金属氧化物粉末中金属原子和碳粉中碳原子的摩尔比为1∶3-1∶50。3.如权利要求1或2所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物粉末中金属为钪、镱、镥、铒、钆、铽、钇、镝、镧、铥、钬、镨、铈和钕中的任意一种。4.如权利要求1或2所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述电弧烧蚀过程中直流电弧炉的直流电流为90A-125A。5.如权利要求1或2所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中在直流电弧炉腔体内通入空气后,直流电弧炉腔体内气压为1万帕-5万帕。6.如权利要求1或2所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的具体实现方式为:使用有机溶剂溶解原灰,得到混合溶液,将混合溶液过滤后,使用HPLC进行分离,得到内包金属氮化物簇富勒烯。7.如权利要求6所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括:在使用有机溶剂溶解原灰时,超声10分钟-180分钟。8.如权利要求6所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括:使用HPLC进行分离,得到空心富勒烯,所述空心富勒烯包括:C60、C70、C76、C78、C82和C84。9.如权利要求1或2所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法,其特征在于,所述内包金属氮化物簇富勒烯为内包钪金属氮化物簇富勒烯、内包镱金属氮化物簇富勒烯、内包镥金属氮化物簇富勒烯、内包铒金属氮化物簇富勒烯、内包钆金属氮化物簇富勒烯、内包铽金属氮化物簇富勒烯、内包钇金属氮化物簇富勒烯、内包镝金属氮化物簇富勒烯、内包镧金属氮化物簇富勒烯、内包铥金属氮化物簇富勒烯、内包钬金属氮化物簇富勒烯、内包镨金属氮化物簇富勒烯、内包铈金属氮化物簇富勒烯和内包钕金属氮化物簇富勒烯中的任意一种。10.一种内包金属氮化物簇富勒烯,其特征在于,所述内包金属氮化物簇富勒烯由权利要求1-9任一所述的一种内包金属氮化物簇富勒烯的制备方法制备得到。2CN109734074A说明书1/8页一种内包金属氮化物簇富勒烯及其制备方法技术领域[0001]本发明属于富勒烯制备领域,更具体地,涉及一种内包金属氮化物簇富勒烯及其制备方法。背景技术[0002]内包金属氮化物簇富勒烯,作为富勒烯家族里最早被发现的金属-碳杂化材料,其独特的结构和化学性质使得它在光电磁、生物、能源领域有着许多的潜在应用。目前制备富勒烯的方法有火焰燃烧法,化学合成法,激光烧蚀法,化学气相沉积法,直流电电弧放电法。以上方法中,只有直流电电弧放电法能适用于制备内包金属氮化物簇富勒烯,即在氦气和氮气体系下利用直流电电弧烧蚀填充有金属氧化物和碳粉的阳极碳棒从而得到含内包金属氮化物簇富勒烯原灰,经加热回流法提取、色谱分离得到内包金属氮化物簇富勒烯。实际上,内包金属氮化物簇富勒烯的分离步骤已经固定化,即高效液相色谱法,且分离过程并不影响内包金属氮化物簇富勒烯的产量。关键地,以单根碳棒制备内包金属氮化物簇富勒烯的