一种分离金属富勒烯[e-mail]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109650378A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201710946926.3(22)申请日2017.10.12(71)申请人北京福纳康生物技术有限公司地址100085北京市海淀区开拓路5号5层523室申请人中国科学院化学研究所(72)发明人王春儒李杰(51)Int.Cl.C01B32/156(2017.01)权利要求书2页说明书6页附图9页(54)发明名称一种分离金属富勒烯M@C82及其异构体的方法(57)摘要本发明提供了一种使用特定的路易斯酸实现高效、快速、强选择性地分离纯度极高的一种分离金属富勒烯M@C82及其异构体的方法，该方法不仅能够简单快速的实现金属富勒烯与空心富勒烯的分离，同时通过严格控制化学反应动力学，还可以进一步分离得到高纯金属富勒烯异构体。该方法操作简单、成本低廉、可行性强，适应于大规模生产金属富勒烯。CN109650378ACN109650378A权利要求书1/2页1.一种分离金属富勒烯M@C82的方法，其特征在于包括如下步骤：a)路易斯酸络合沉淀金属富勒烯M@C82向含金属富勒烯M@C82的有机溶剂提取液中加入路易斯酸反应、过滤，收集生成的沉淀及滤液，其中所述沉淀为金属富勒烯M@C82和路易斯酸的络合物，所述滤液含有空心富勒烯；b)金属富勒烯M@C82的提取用水或碱性溶液洗涤所述沉淀除去残留的路易斯酸，再加入有机溶剂充分溶解、过滤，所得滤液即为纯化后的金属富勒烯M@C82有机溶剂提取液；所述M选自镧系金属Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Lu中的至少一种；所述路易斯酸选自氯化锌、氯化镍、氯化铜、溴化锌、溴化镍或溴化铜中的至少一种。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述路易斯酸选自氯化铜、溴化锌或溴化铜中的至少一种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述M选自镧系金属Gd时，所述路易斯酸选自氯化铜或溴化铜中的至少一种，进一步可选为溴化铜。4.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中的有机溶剂提取液选自苯提取液、氯苯提取液、甲苯提取液、邻二甲苯提取液、间二甲苯提取液、对二甲苯提取液、二甲苯提取液、二硫化碳提取液或N,N-二甲基甲酰胺提取液，优选为甲苯提取液。5.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中的反应条件为搅拌反应，反应时间为1-24小时，优选为1-8小时，最优选为2-3小时。6.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中的反应条件为超声反应，反应时间为1-8小时，优选为1-3小时，最优选为1-2小时。7.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步骤(a)或(b)中所述沉淀及滤液的收集方式可以为过滤或离心。8.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中的碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化锂、碳酸锂或碳酸氢锂的水溶液，优选为碳酸钠水溶液。9.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中的有机溶剂选自苯基溶剂或二硫化碳，优选为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯或二硫化碳，更优选为甲苯。10.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中的所得滤液含有两种异构体：M@C2v-C82和M@Cs-C82。11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，还包括将权利要求10所述两种异构体分开的步骤：I)向权利要求1-3任一所得纯化后的金属富勒烯M@C82有机溶剂提取液中加入路易斯酸搅拌或超声反应、过滤，收集沉淀及滤液1，所述沉淀为路易斯酸与M@Cs-C82的络合物，所述滤液1为仅含有M@C2v-C82的有机溶液；II)用碱性溶液洗涤所述沉淀除去残留的路易斯酸，再加入有机溶剂充分溶解、过滤，所得滤液2为仅含有M@Cs-C82的有机溶液；所述步骤(I)中的反应时间为20-60分钟，优选为20-40分钟，最优选为40分钟。12.如权利要求11任一所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾的水溶液，优选为碳酸钠水溶液。2CN109650378A权利要求书2/2页13.如权利要求11任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(II)中的有机溶剂选自苯基溶剂或二硫化碳，优选为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯或二硫化碳，更优选为甲苯。3CN109650378A说明书1/6页一种分离金属富勒烯M@C82及其异构体的方法技术领域[0001]本发明涉及化学领域，进一步涉及一种分离金属富勒烯M@C82及其异构体的方法。背景技术[0002]金属富勒烯是指将金属离子或含金属的离子簇内嵌在富勒烯碳笼内的一类特