一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111156790A(43)申请公布日2020.05.15(21)申请号201811567442.9(22)申请日2018.12.21(71)申请人中国科学院化学研究所地址100190北京市海淀区中关村北一街2号申请人北京福纳康生物技术有限公司(72)发明人王春儒李杰武万里牛琦峰(51)Int.Cl.F26B3/04(2006.01)F26B3/34(2006.01)F26B25/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法(57)摘要本发明实施例涉及一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法，包括如下步骤：将残留有机溶剂的富勒烯固体置于超临界流体中干燥，能够将富勒烯中残留的有机溶剂降低至制药行业标准以下，同时在干燥过程中不会影响富勒烯纯度。该方法操作简单、可行性强，高效、快速，适应于大规模制备高纯度富勒烯。CN111156790ACN111156790A权利要求书1/2页1.一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法，包括如下步骤：将残留有机溶剂的富勒烯固体置于超临界流体中干燥。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将残留有机溶剂的富勒烯固体置于超临界流体中干燥后，得到的富勒烯固体中的有机溶剂残留量降低至制药行业规定的限度值以下。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括芳香烃、脂肪烃、卤代烃、醇类、醚类、酯类和酮类中的至少一种；可选地，包括苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、二氯苯、三溴甲烷、异丙基苯、1,2,3-三溴丙烷、四氢萘、1,2,4-三甲基苯、萘、1-甲基萘、1-氯萘、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二甲苯、二硫化碳、N,N-二甲基甲酰胺、乙醚、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、丙酮、氯仿、甲醇、四氢呋喃、异丙基醚、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、乙二醇二甲醚、1,2-二氯乙烷、三乙胺、乙二胺、二氧六环、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、2-吡咯烷酮或石油醚中的至少一种。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述富勒烯固体是空心富勒烯C60固体、C70固体、C76固体、C78固体、C84固体中的一种或其混合物，或是金属富勒烯M@C82固体、M3N@C80固体中的一种，其中：M＝Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Lu；可选地，所述富勒烯固体是C60固体、C70固体、C76固体、C78固体、C84固体中的一种或其混合物。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述富勒烯固体是空心富勒烯C60晶体、C70晶体、C76晶体、C78晶体、C84晶体中的一种或其混合物，或是金属富勒烯M@C82晶体、M3N@C80晶体，其中：M＝Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Lu中的一种；可选地，所述富勒烯固体是C60晶体、C70晶体、C76晶体、C78晶体、C84晶体中的一种或其混合物。6.如权利要求1所述的方法，其特征在：所述富勒烯固体中甲苯残留量≤230ppm，可选地，所述C60固体中甲苯残留量≤100ppm，所述C70固体中甲苯残留量≤230ppm。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富勒烯固体中邻二甲苯残留量≤750ppm；可选地，所述C60固体中邻二甲苯残留量≤750ppm，所述C70固体中邻二甲苯残留量≤220ppm。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体选自二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、正戊烷或水中的一种；可选地超临界流体为二氧化碳；进一步可选地超临界流体为含水量低于0.1％的二氧化碳。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界压力为8-35MPa，可选为10-30Mpa，进一步可选为20-25MPa；所述温度为32-100℃，可选为40-80℃，进一步可选为50-60℃。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥时间为1-6h。11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：打开超临界样品舟，再将富勒烯固体置于样品舟内，将样品舟放入带加热夹套的干燥釜内，旋紧釜盖，插入测温铂电阻；启动冷水循环泵对增压泵进行预制冷，设定制冷温度为0～10℃，将干燥釜温度设置为32-100℃；缓慢打开液体二氧化碳供气阀门，直至干燥釜内压力稳定2～7MPa后，将供气阀门完全打开；调节变频器增压泵流量约为1-10L/h，通过调节背压阀旋柄将干燥釜内压力稳定为8-35MPa；将干燥滤纸条放置于干燥釜的出气管口，用于监测超临界二氧化碳夹带出的有机溶剂，当滤纸条检测不到有机溶剂时，再继续干燥0.5-2h，从干燥釜内压力稳定到干燥完全需要1-6h；干燥结束后，关闭增压泵、冷水机循环泵、干燥2CN111156790A权利要求书2/2