一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105482341A(43)申请公布日2016.04.13(21)申请号201610063902.9(22)申请日2016.01.29(71)申请人吴现成地址264000山东省烟台市莱山区清泉路30号25号楼3单元10号(72)发明人吴现成(51)Int.Cl.C08L39/06(2006.01)C08K3/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法，首先将C60和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后再将二者充分混合，将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点以上进行回流，回流至溶液表面变红褐色油脂状的粘稠物质；将回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60－90℃条件下烘干；待溶剂挥发完后，向容器中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到C60－PVP水溶液；将得到的C60－PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥处理，即可得到C60－PVP水溶性固体物质。CN105482341ACN105482341A权利要求书1/1页1.一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按一定比例称取C60和聚乙烯吡咯烷酮，将二者分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后将C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合；(2)将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点以上进行回流，回流至溶液表面可见到漂浮着类似油脂状的黄褐色粘稠物质，继续回流至黄褐色粘稠物质变大部分变为红褐色油脂状的粘稠物质；(3)、将回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，使有机溶剂蒸发掉，油浴温度不宜过高，温度维持在使甲苯刚好沸腾即可；蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60－90℃条件下烘干，以便使有机溶剂完全挥发；(4)、待溶剂挥发完后，向容器中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到C60－PVP水溶液；(5)、将得到的C60－PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥处理，即可得到C60－PVP水溶性固体物质。2.根据权利要求1所述的碳富勒烯水溶性固体的制备方法，其特征在于，步骤1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：2～6。2CN105482341A说明书1/3页一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及富勒烯的制备领域，特别是涉及一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法。背景技术[0002]C60富勒烯分子中的60个碳原子处于等价位置，形成12个五边形和20个六边形，相间分布连接成32面体笼状结构，C60富勒烯这种具有烯烃电子的结构特点决定了C60的疏水性，C60难溶于水。[0003]聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，又称为聚N－乙烯基丁内酰胺，分子量约为30000，比重1.23－1.29。其性状为白色或微黄色粉末、或无定形半透明颗粒，在空气中极易潮解，能溶于乙醇和氯仿(三氯甲烷)，溶于水中成胶态溶液。[0004]由于C60难溶于水，大大影响了C60在水溶液中的研究和应用，为此，很多人都在研究如何制备出方便的C60水溶液，到目前为止，仅见到极有限的几篇报道制备出了C60水溶液，但是还没有见到C60水溶性固体材料的报道。与固体材料相比，C60水溶液在保存、运输、携带等方面都较为不便，如何创设一种存储、运输、携带方便的碳富勒烯水溶性固体的制备方法，成为业界急需解决的目标。发明内容[0005]本发明的目的是要提供一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法，使其可制备出具有水溶性的富勒烯固体，保存、运输更加方便，使用方便。[0006]为解决上述问题，本发明提供一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法，包括以下步骤：[0007](1)按一定比例称取C60和聚乙烯吡咯烷酮，将二者分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后将C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合；[0008](2)将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点(120℃)以上进行回流，回流至溶液表面可见到漂浮着类似油脂状的黄褐色粘稠物质，继续回流至黄褐色粘稠物质变大部分变为红褐色油脂状的粘稠物质；[0009](3)、将回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，使有机溶剂蒸发掉，油浴温度不宜过高，温度维持在使甲苯刚好沸腾即可；蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60－90℃条件下烘