一种脱除富勒烯溶剂残留的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111547706A(43)申请公布日2020.08.18(21)申请号202010392667.6(22)申请日2020.05.11(71)申请人赤峰福纳康生物技术有限公司地址024000内蒙古自治区赤峰市红山区经济开发区万泽大道9号(72)发明人格日乐图姜俐赜赵一楠(74)专利代理机构北京华科联合专利事务所(普通合伙)11130代理人王为孟旭(51)Int.Cl.C01B32/156(2017.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种脱除富勒烯溶剂残留的方法(57)摘要本发明涉及一种研磨转晶法脱除富勒烯溶剂残留的方法，所述方法步骤如下：将含有溶剂残留的富勒烯粗品加入砂磨机中，加入氧化锆珠，加入乙醇，研磨，过滤乙醇得富勒烯固体粉末，将富勒烯粉末再加入砂磨机中，加入氧化锆珠，加入纯化水，研磨，过滤水得富勒烯固体粉末，干燥得富勒烯成品。CN111547706ACN111547706A权利要求书1/2页1.一种脱除富勒烯溶剂残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将含有溶剂残留的富勒烯粗品加入研磨设备中，分别加入研磨珠，和乙醇，进行研磨；2)过滤掉乙醇得到富勒烯固体粉末；3)将富勒烯固体粉末再加入研磨设备中，加入研磨珠和纯化水，研磨；4)过滤掉水得到富勒烯固体粉末；5)真空干燥得到富勒烯成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将含有溶剂残留的富勒烯粗品加入研磨设备中，加入研磨珠，加入乙醇，研磨设备转速设为1000-5000转/分钟，研磨转晶1-4小时；2)过滤乙醇得富勒烯固体粉末；3)将富勒烯粉末再加入研磨设备中，加入研磨珠，加入纯化水，研磨设备设为转速1000-5000转/分钟，研磨转晶1-4小时；4)过滤水得富勒烯固体粉末；5)真空干燥得富勒烯成品。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤1)所述的富勒烯，包括但不限于：空心富勒烯、金属富勒烯、及其衍生物，其中，空心富勒烯，包括但不限于：C60、C70及其衍生物C60羟基富勒烯、C70羟基富勒烯、C60羧酸酯、C70羧酸酯、C60氨基富勒烯、C70氨基富勒烯，其中，金属富勒烯，包括但不限于：Gd@C82及其衍生物Gd@C82羟基富勒烯等，且不限于这些富勒烯及其衍生物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的富勒烯溶剂残留，包括但不限于：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、甲醇、正己烷、环己烷、乙醚、石油醚等。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的研磨设备，包括但不限于：研磨机、砂磨机，所述研磨珠，包括但不限于：碳化硅、氮化硅、氧化锆。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇或乙醇水溶液；步骤1)、3)所述砂磨机转速、研磨转晶时间可根据具体情况调节，优选为转速设为2000-3000转/分钟，时间1-3小时。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)所述真空干燥温度和时间可根据具体情况任意调节，优选为50-70℃真空干燥4-8小时。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：称取10克含邻二甲苯的富勒烯C60粗品和1000ml无水乙醇加入砂磨机中，加入0.1mm的氧化锆珠，砂磨机转速设为2500转/分钟，时间2小时，研磨结束后用0.22μm滤膜过滤，固体加入砂磨机中，加入1500ml纯化水，加入0.1mm的氧化锆珠，砂磨机转速设为2500转/分钟，时间1小时，研磨结束后用0.22μm滤膜过滤，得富勒烯C60湿品，于60℃真空干燥6小时得富2CN111547706A权利要求书2/2页勒烯C60成品。9.一种富勒烯新晶体，其特征在于，根据权利要求1所述的方法制备得到。10.根据权利要求9所述的富勒烯新晶体，其特征在于，富勒烯新晶体为棕色无定形粉末，粒径由86微米变为0.6微米。3CN111547706A说明书1/6页一种脱除富勒烯溶剂残留的方法技术领域[0001]本发明属于化学制药领域，具体涉及一种研磨转晶法脱除富勒烯溶剂残留的方法。背景技术[0002]富勒烯(Fullerene)是单质碳被发现的第三种同素异形体。任何由碳一种元素组成，以球状，椭圆状，或管状结构存在的物质，都可以被叫做富勒烯，富勒烯指的是一类物质。富勒烯与石墨结构类似，但石墨的结构中只有六元环，而富勒烯中可能存在五元环。1985年由美国Rice大学的Kroto等人在激光汽化石墨实验中首次发现含有60个碳原子的原子簇命名为C60及含有70个碳原子的原子簇命名为C70，C60及C70均具有笼形结构，在物理及化学性质上可看作三维的芳香化合物，分子立体构型属于D5h点群对称性。C60中20个正六边形和12个正五边形构成圆