一种直立式石墨烯碳纤维复合物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113622184A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202110995696.6(22)申请日2021.08.27(71)申请人重庆信合启越科技有限公司地址401329重庆市九龙坡区凤笙路15号6幢(72)发明人黄世耀罗理石雷(74)专利代理机构重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙)50221代理人刘念芝(51)Int.Cl.D06M10/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种直立式石墨烯碳纤维复合物的制备方法(57)摘要本发明公开了一种直立式石墨烯碳纤维复合物的制备方法，该方法采用PECVD，通过直流电等离子体增强的方式解离含碳气源，在碳纤维上原位生长直立式的石墨烯片层，从而制得石墨烯碳纤维复合材料，并且该方法通过卷对卷的方式进行放置，通过滚轴转动带动碳纤维移动，从而实现连续、大批量的生产。该方法获得石墨烯碳纤维，石墨烯片层与碳纤维为原位生长，十分的牢靠，有效的增大了碳纤维表面积，改善和增强碳纤维界面性能，与树脂基体之间能够产生较强的“机械啮合力”。CN113622184ACN113622184A权利要求书1/1页1.一种直立式石墨烯碳纤维复合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳纤维丝原纤均匀平铺在置于PECVD腔体内的两个滚轴之上，碳纤维丝原纤末端固定驱动滚轮上；(2)在碳纤维丝原纤的上下各置一块与之平行的正负电极板；(3)将PECVD腔体抽真空；(4)将氢气或氮气与含碳气体混合后，通入真空腔体中，维持一定气压；(5)开启直流电源，产生气体解离沉积的能量形成等离子体；(6)持续等离子体反应一段时间，开启驱动滚轮，碳纤维按照预设速度缓慢移动，直至放入腔体内的所有碳纤维丝原纤表面上原生长石墨烯片；(7)关闭直流电源，腔体内温度降至室温后，关闭真空抽气系统，打开真空腔体即获得直立式石墨烯碳纤维复合物。2.如权利要求1所述的制备方法，步骤(1)中，所述碳纤维丝原纤，其数量为5000‑100000根，所述两个滚轴为卷对卷滚轴。3.如权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，所述电极板，电极板为黄铜材料，面积为25‑225cm2，正负电极间距为500mm。4.如权利要求1所述的制备方法，步骤(3)中，所述PECVD腔体为不锈钢，其真空度为1.0×10‑2Torr～3.0×10‑3Torr。5.如权利要求1所述的制备方法，步骤(4)中，所述含碳气体选自甲烷、乙炔、丙烷和四氟化碳中的一种或多种，所述气压维持在30torr～90torr。6.如权利要求5所述的制备方法，步骤(4)中，所述含碳气体为CH4。7.如权利要求6所述的制备方法，氢气与甲烷的摩尔比为H2:CH4＝10：1～10：3。8.如权利要求1所述的制备方法，步骤(5)中，所述电源，电源单位功率控制在5W/cm2～40W/cm2。9.如权利要求1所述的制备方法，步骤(6)中，所述反应时间为5min～20min，优选15min。10.如权利要求1所述的制备方法，步骤(6)中，所述预设速度为50mm/s‑200mm/s。2CN113622184A说明书1/5页一种直立式石墨烯碳纤维复合物的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纤维复合材料领域，涉及一种直立式石墨烯碳纤维复合物的制备方法，直立式石墨烯碳纤维复合物材料可以增强该材料界面性能。技术背景[0002]碳纤维是指经高温碳化，含碳量超过85％以上的纤维材料。碳纤维作为一种高性能纤维，因具有比强度高，比模量高，热膨胀系数小，摩擦系数低，耐低温性能良好等特性而成为近年来树脂基复合材料重要的增强材料，被广泛的应用在飞机，卫星，导弹，汽车以及电子，体育等领域中。不过由于碳纤维表面呈惰性，比表面积小，边缘活性原子少，表面能低和树脂浸润性及两界面粘结性差，复合材料层间剪切强度(ILSS)低，从而影响复合材料综合性能的发挥，制约了碳纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。[0003]石墨烯(Graphene)是一种新型碳材料。它是一种完全由sp2杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层和数个单原子层。具有高透光性和导电性、导热性、高比较面积、高强度及柔韧性等优异的性能。[0004]目前，为了改善碳纤维与树脂基体等的黏合性、提高复合材料的层间剪切力而须进行的表面处理方法主要有增加碳纤维的极性基团、增加表面积，以达到提高与树脂的浸润性和黏合力。目前使用石墨烯与碳纤维制备复合材料的方法有几种。[0005]CN102534870B公开了一种石墨烯改性的聚丙烯腈碳纤维的制备方法，采用石墨烯混入碳纤维制备原液中，再经过纺丝工艺制备石墨烯改性的碳纤维。该种方法虽然可以改进与树脂基体结合极性基团少的问题，但是混入碳纤维内部的石墨烯会