一种石墨烯改性碳纤维上浆剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109972396A(43)申请公布日2019.07.05(21)申请号201711458029.4D06M11/74(2006.01)(22)申请日2017.12.28D06M101/40(2006.01)(71)申请人中国科学院宁波材料技术与工程研究所地址315201浙江省宁波市镇海区庄市大道519号(72)发明人李伶通颜春祝颖丹马芸芸刘东徐海兵(74)专利代理机构宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228代理人杨秀芳(51)Int.Cl.D06M15/55(2006.01)D06M15/53(2006.01)D06M13/11(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种石墨烯改性碳纤维上浆剂及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种石墨烯改性碳纤维上浆剂及其制备方法，可以提高石墨烯在上浆剂中的分散性，解决碳纤维与树脂之间界面结合力低的问题。该石墨烯改性碳纤维上浆剂包含以下重量份数的组分：固态环氧树脂0.2～20份、液态环氧树脂0.2～20份、非离子表面活性剂0.01～10份、超支化改性石墨烯0.002～0.1份、离子表面活性剂0.01～30份、水30～80份。CN109972396ACN109972396A权利要求书1/1页1.一种石墨烯改性碳纤维上浆剂，其特征在于，包含以下重量份数的组分：固态环氧树脂0.2～20份、液态环氧树脂0.2～20份、非离子表面活性剂0.01～10份、超支化改性石墨烯0.002～0.1份、离子表面活性剂0.01～30份、水30～80份。2.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂，其特征在于，所述超支化改性石墨烯通过以下方法制备：将氧化石墨烯溶于无水四氢呋喃，滴加甲醇钾，反应后减压蒸馏，除去溶剂；然后将剩余部分分散于无水二氧六环中，超声分散，在氮气氛围下升温至80-110℃，滴加缩水甘油醚的二氧六环溶液，搅拌反应，收集固体物质，分散于甲醇中，洗涤、干燥后得到超支化改性石墨烯。3.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂，其特征在于，所述超支化改性石墨烯的平均尺寸为0.1～50μm，厚度≤10nm。4.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂，其特征在于，所述固态环氧树脂为固态的双酚A型环氧树脂、固态的双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种，所述液态环氧树脂为液态的双酚A型环氧树脂、液态的双酚F型环氧树脂、液态的双酚S型环氧树脂、液态的氢化双酚A型环氧树脂、缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类、脂肪酸聚氧乙烯酯类或聚氧乙烯烷基酰胺类活性剂。6.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为烷基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸氨基醚、单硬脂酸甘油或失水山梨醇单月桂酸酯。7.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂，其特征在于，所述离子表面活性剂为硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、(1-十六烷基)三甲基溴化铵、烷基芳基磺酸盐、油酸钠、月桂醇硫酸钠类中的一种或几种。8.如权利要求1-7任一项所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)制备环氧乳液：按照各组分比例，将固态环氧树脂与液态环氧树脂混合，置于80-130℃下熔融，在1000-10000rpm下搅拌、混合，控制温度在80-130℃下，加入离子表面活性剂，混合均匀后，提高转速至10000-30000rpm，加入非离子表面活性剂，混合均匀后，缓慢滴加去离子水，得到环氧乳液；2)制备超支化改性石墨烯：将干燥氧化石墨烯溶于无水四氢呋喃，滴加甲醇钾，反应后减压蒸馏，除去溶剂；然后将剩余部分分散于无水二氧六环中，超声分散，在氮气氛围下升温至80-110℃，滴加缩水甘油醚的二氧六环溶液，搅拌反应，收集固体物质，分散于甲醇中，洗涤、干燥后得到超支化改性石墨烯；3)制备石墨烯改性碳纤维上浆剂：将超支化改性石墨烯先均匀分散在水中，然后加入到环氧乳液中混合均匀，得到石墨烯改性碳纤维上浆剂。9.根据权利要求8所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为由改进Hummers法制得的、中性的、干燥的氧化石墨烯。10.根据权利要求8所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，所述缩水甘油醚的二氧六环溶液的滴加速度为10-50min/mL。2CN109972396A说明书1/6页一种石墨烯改性碳纤维上浆剂及其制备方法【技术领域】[0001]本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种含有功能化石墨烯的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法。【背景技术】[0002]碳纤维具