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一、概述 根据含硫量(1)要求:试剂和材料详见标准规定。 (4)艾氏卡法和库仑法测定全硫的精密度: 高硫煤:大多是以黄铁矿硫(FeS2)为主只有少数特殊的高硫煤中的硫是以有机硫为主 表8-5艾氏卡法测定全硫的精密度 全硫报告值修约到小数点后两位,重复性和再现性如表8-6规定。 ④准确称取规定粒度煤样,于瓷舟中铺平,盖一层薄WO3。 全硫报告值修约到小数点后两位,重复性和再现性如表8-5规定。 重复性(St,ad),% 再现性(St,d),% (2)无机硫:硫化铁硫(SP)和硫酸盐硫(SS)。 式中:St,ad——空气干燥煤样中全硫含量,%; m——煤样质量,mg。 如果用重力洗选的方法是无法将其脱去的。 ①将炉温恒定在1150±5℃。 (1)有机硫:主要以硫醇类,噻吩类,硫醌类、硫醚类、硫蒽类官能团存在于煤中。 (4)测定步骤及技术要点:(4)测定步骤及技术要点: (4)测定步骤及技术要点: 如果用重力洗选的方法是无法将其脱去的。 c用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物,一般都得用热水吹洗十多遍以上 mmg(g)于瓷舟中并盖一薄层WO3。 重复性(St,ad),% (4)测定步骤及技术要点: 加指示剂3~4滴,NaOH溶液滴定 a熔样的温度与时间的掌握 再现性(St,d),% 再现性(St,d),% m1——库仑积分器显示值,mg; ①将炉温恒定在1150±5℃。 (4)测定步骤及技术要点: 煤样在催化剂的作用下于氧气流中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,吸收在H2O2溶液中,形成H2SO4,以标准的NaOH溶液滴定,根据Na0H溶液的消耗量计算煤中全硫含量。 (3)mm,保存于密闭容器中。(1)要求: mm;g(g)。 ②电解液:5g碘化钾,5g溴化钾,10ml冰乙酸溶于250~300ml水中。 ③炉温:1150±5℃。 (2)测定步骤: ①将炉温恒定在1150±5℃。 ②加入电解液。 ③在供气和抽气条件下将流量计调节到1000mL/min,开启搅拌器,并检查气密性。调节旋转速度。使搅拌子快速旋转,但不可过快,以免搅拌子跳动打坏铂电极。 ④准确称取规定粒度煤样,于瓷舟中铺平,盖一层薄WO3。将瓷舟放在仪器的石英舟内,按照仪器提示符进行操作。 (3)结果计算:(4)艾氏卡法和库仑法测定全硫的精密度: 全硫报告值修约到小数点后两位,重复性和再现性如表8-5规定。 3.高温燃烧中和法