快速测定多个样品中硫含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111194404A(43)申请公布日2020.05.22(21)申请号201880063291.5(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司720(22)申请日2018.09.2701代理人王琳黄希贵(30)优先权数据15/7206692017.09.29US(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日G01J3/443(2006.01)2020.03.27G01N31/12(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据G01N33/44(2006.01)PCT/US2018/0530292018.09.27D01D10/06(2006.01)(87)PCT国际申请的公布数据D01F6/00(2006.01)WO2019/067668EN2019.04.04(71)申请人杜邦安全与建筑公司地址美国特拉华州(72)发明人J.S.施利特权利要求书1页说明书4页(54)发明名称快速测定多个样品中硫含量的方法(57)摘要公开了用于测量多个单独的含硫纤维或制品样品中的硫含量的方法，所述方法包括：a)使多个样品与包含氢氧化钾的溶液接触，以将硫转化为硫酸钾；b)同时且单独地将来自步骤a)的所述多个样品在温度高于650℃的炉中燃烧，以去除基本上所有的有机材料以产生多种残余物；c)将所述多种残余物中的每一种溶解在浓硝酸中，以形成单独的残余物溶液；以及d)用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法分析所述单独的残余物溶液，以测定每个样品的硫含量。CN111194404ACN111194404A权利要求书1/1页1.一种测量多个单独的含硫纤维或制品样品中的硫含量的方法，所述方法包括以下步骤：a)使多个含硫纤维或制品样品与包含氢氧化钾的水溶液接触，以将硫转化为硫酸钾；b)同时且单独地将来自步骤a)的所述多个样品在温度高于650℃的炉中燃烧，以去除基本上所有的有机材料并且产生多种残余物；c)将所述多种残余物中的每一种溶解在浓硝酸中，以形成单独的残余物溶液；以及d)用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法分析所述单独的残余物溶液，以测定每个样品的硫含量。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述包含氢氧化钾的溶液是具有0.01至1N的氢氧化钾含量的水溶液。3.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤a)之后并且在步骤b)之前，将步骤a)的所述多个含硫样品进一步加热以从所述样品中去除液体。4.如权利要求2所述的方法，其中，在步骤a)之后并且在步骤b)之前，将步骤a)的所述多个含硫样品进一步加热以从所述样品中去除液体。2CN111194404A说明书1/4页快速测定多个样品中硫含量的方法背景技术[0001]技术领域。本发明涉及测定制品例如有机纤维和聚合物树脂中硫含量的方法。[0002]相关技术说明。高性能聚合物纤维和其他制品可以由高性能聚合物和共聚物通过以下方式制成：在溶剂中形成合适的聚合物溶液，随后在纤维的情况下将聚合物溶液纺丝成纺丝原液长丝，从纺丝原液长丝中去除溶剂，并且将纤维洗涤并干燥。如果需要，可以将纤维进一步热处理以定制机械特性。可替代地，可以由这样的聚合物溶液制成比如膜等其他制品。[0003]硫酸是用于形成这样的聚合物溶液的常用溶剂。然而，使用硫酸溶剂可能导致残留量的硫留在加工过的纤维或制品中，所述残留量的硫呈在聚合物结构中捕获的不希望的含硫杂质的形式或呈键合至聚合物链的硫的形式。在一些情况下，希望控制纤维或制品中的残留量的硫的量，并且因此用于测定纤维和制品样品中的硫含量的准确方法是希望的。在这样的样品中，硫含量的准确测定可能是困难的。[0004]授予Tschritter的美国专利号9,086,382公开了用于通过以下方式测量纤维或聚合物树脂样品中的硫含量的方法：将样品与包含氢氧化钠的溶液接触以将硫转化为硫酸钠，随后将样品燃烧以去除基本上所有的有机材料并且产生残余物。将残余物进一步溶解在浓硝酸中，并且使用ICP发射光谱法测定样品的硫含量。[0005]然而，希望具有甚至更快速的用于测定硫含量的方法；以及可以解决许多样品的同时测试的方法。这在其中连续制造纤维并且希望快速测定残余硫值的制造情形中是高度希望的。发明内容[0006]本发明涉及一种测量多个单独的含硫纤维或制品样品中的硫含量的方法，所述方法包括以下步骤：[0007]a)使多个含硫纤维或制品样品与包含氢氧化钾的水溶液接触，以将硫转化为硫酸钾；[0008]b)同时且单独地将来自步骤a)的所述多个样品在温度高于650℃的炉中燃烧，以去除基本上所有的有机材料并且产生多种残余物；[0009]c)将所述多种残余物中的每一种溶解在浓硝酸中，以形成单独的残余物溶液；以及[0010]d)