用于测定纤维中硫含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104040334104040334A(43)申请公布日2014.09.10(21)申请号201280066543.2(22)申请日2012.01.11(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.07.09(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0208922012.01.11(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/105947EN2013.07.18(71)申请人纳幕尔杜邦公司地址美国特拉华州威尔明顿(72)发明人J.S.特奇里特(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人邹雪梅李炳爱(51)Int.Cl.G01N33/44(2006.01)G01N21/73(2006.01)G01N31/12(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称用于测定纤维中硫含量的方法(57)摘要本发明涉及用于测量纤维或聚合物样品中的硫含量的方法，所述方法包括：a)使所述样品与包含氢氧化钠的溶液接触以将硫转化成硫酸钠；b)在加热炉中燃烧步骤a)的样品以基本上除去全部有机材料以产生残余物；c)将所述残余物溶解于浓硝酸中；以及d)使用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法测定所述样品的硫含量。CN104040334ACN1043ACN104040334A权利要求书1/1页1.一种测量纤维或聚合物树脂样品中的硫含量的方法，所述方法包括：a)使所述样品与包含氢氧化钠的溶液接触以将所述硫转化成硫酸钠；b)在加热炉中燃烧步骤a)的样品以基本上除去全部有机材料以产生残余物；c)将所述残余物溶解于浓硝酸中；d)使用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法测定所述样品的硫含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述包含氢氧化钠的溶液为具有在0.01至1N范围内的氢氧化钠含量的水溶液。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤b)之前，将步骤a)的纤维或聚合物树脂样品加热以从所述样品中除去至少一部分残余的液体。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述纤维或聚合物树脂样品能够溶于浓硫酸中。2CN104040334A说明书1/4页用于测定纤维中硫含量的方法技术领域[0001]本发明涉及测定有机纤维和聚合物树脂中的硫含量的方法。背景技术[0002]在过去几十年中聚合物化学和技术的发展启动了高性能聚合物纤维的发展。例如，刚性棒状聚合物的液晶聚合物溶液可通过将液晶聚合物溶液纺丝成纺液长丝，从纺液长丝去除溶剂、洗涤和干燥纤维；以及如果需要，将所述干燥的纤维进一步热处理以增加拉伸特性而形成为高强度纤维。高性能聚合物纤维的一个例子是对位芳族聚酰胺纤维例如聚(对苯二甲酰对苯二胺)(“PPD-T”或“PPTA”)。[0003]能够制备高性能纤维的聚合物的许多其它例子是已知的并且许多此类聚合物和共聚物可溶于浓硫酸中。常用的溶剂如硫酸是用于实现此类聚合物的液晶浓度的优选的溶剂并提供具有吸引力的经济性的纤维制造方法。然而，由硫酸溶液处理聚合物可导致残余量的硫以不可取的杂质的形式保留在经处理纤维中或掺入聚合物本身。[0004]已确定除去由硫酸处理的纺丝纤维或中间体纤维中的硫可改善某些纱线的物理特性，因此期望用于测定硫含量的精确方法。然而，精确测定纤维中的硫含量是困难的。在一些情况下，尤其是在低硫浓度时，传统的燃烧/气相色谱法可能缺乏精度和/或再现性，并且为了改善置信度需要更多的样品测量。因此，本领域中需要改善的方法。发明内容[0005]在一些方面，本发明涉及用于测量纤维或聚合物样品中的硫含量的方法，所述方法包括：a)使所述样品与包含氢氧化钠的溶液接触以将硫转化成硫酸钠，b)在加热炉中燃烧步骤a)的样品以基本上除去全部有机材料以产生残余物；c)将所述残余物溶解于浓硝酸中；以及d)使用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法测定所述样品的硫含量。[0006]在某些实施例中，在步骤a)中使用0.01至1N氢氧化钠的水溶液。在一些实施例中，包括在步骤b)之前的附加步骤，将步骤a)的样品加热以从所述样品中除去残余液体的至少一部分。具体实施方式[0007]通过参见与附图及实施例相关的以下发明详述可更易于理解本发明，所述附图及例子形成本发明公开的一部分。应当理解，本发明并不限于本文所述和/或所示的具体装置、方法、条件或参数，并且本文所用的术语仅为了以举例的方式描述具体实施例的目的，并不旨在限制受权利要求书保护的本发明。[0008]可将纤维或聚合物树脂样品置于任何合适的容器中，用于用稀碱处理。此类容器应该为不以干扰获得精确硫含量测量的方式污染样品的容器。一种合适的容器为石英坩埚。[0009]纤维或聚合物树脂的用量应适于制备足以通过