X射线衍射分析的应用ppt课件.ppt

第七章X射线衍射分析的应用XRD图参数：衍射峰位置、衍射峰强度（峰高、峰面积）、衍射峰形、衍射峰半高宽度XRD的应用XRD在材料科学研究中的应用举例第一节物相分析一、物相定性分析1938年，哈那瓦特（J.D.Hanawalt）开创各种已知物相衍射花样的规范化工作。
他将物相的衍射花样特征（位置与强度）用d（晶面间距）和I（衍射线相对强度）数据组表达，并制成相应的物相衍射数据卡片。
卡片最初由“美国材料试验学会（ASTM）”出版，故称ASTM卡片。
1969年，成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片（ThePowderDiffractionFile）。X射线的波长不同
同一干涉面的2也不相同X射线的波长不同
但同一干涉面的面间距相同
d-spacing3.PDF卡片索引（1）数值索引（2）字母索引4.物相定性分析的基本步骤5.多相物质分析（混合物相分析）6.应注意的几个问题二、物相定量分析设

对于同一样品各相之Ij而言，B值相同

又设

对于给定之j相，Cj是只取决于衍射线条指数(HKL)的量
则
（7-3）

此式即为物相定量分析的基本依据。
设多相样品中任意两相为j1和j2，按式(7-3)，有

（7-4）

式(7-4)中，Ij1与Ij2由j1相与J2相的衍射线条强度测量可得，而Cj1与Cj2通过计算可求。
故按式(7-4)，可得Vj1/Vj2或fj1/fj2。以此为基础，若已知样品为两相混合物，即有fj1+fj2=1，则可分别求得fj1与fj2，此即为物相分析之直接对比法。
若在样品内加入一已知含量的物相(s，称内标物)，据待分折相(a)与s相之强度比Ia/Is亦可求得a相含量，此即为物相分析之内标法，内标法又分为内标曲线法、K值法与任意内标法等方法。定量分析的方法第二节点阵常数的精确测定影响点阵常数测量精度的因素测量误差二、校正误差的数据处理方法图解外推法示例——求铅的点阵常数(25℃CuK)2.最小二乘法（1）测角仪的机械零点误差
（2）2/驱动匹配误差
（3）计数测量滞后误差
（4）折射校正
（5）温度样正
（6）平板试样误差
（7）试样表面离轴误差
（8）试样透明度误差
（9）轴向发散误差等
参阅：多晶材料X射线衍射实验原理、方法与应用．黄继武，李周．北京：冶金工业出版社，201229d001处理时间对十六烷基溴化铵插层蛭石层间距的影响d001不同链长季铵盐对插层蛭石层间距的影响教学目的及要求作业