X射线衍射分析原理与应用ppt课件.ppt

X射线衍射分析原理与应用第一讲X射线衍射基本原理X射线物理基础X射线的本质X射线的本质X射线在电磁波谱中的位置X射线的波粒二相性X射线的产生X射线管X射线管X射线管X射线管的性能旋转阳极X射线谱--------连续X射线谱X射线谱--------特征X射线谱特征X射线的产生机理特征X射线的产生机理当K电子被打出K层时，若L层电子来填充K空位，则产生Kα辐射。X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差，即
特征X射线的命名方法X射线与物质的相互作用当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射X射线的频率相同。
任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振动频率相同。
由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。X射线的吸收曲线吸收限的应用---X射线滤波片的选择滤波片的选择规则吸收限的应用--阳极靶材料的选择1895年伦琴发现X射线后，认为是一种波，但无法证明。
当时晶体学家对晶体构造（周期性）也没有得到证明。X射线衍射可归结为两方面的问题布拉格定律的推证布拉格定律的推证Ⅹ射线在晶体中的衍射，实质上是晶体中各原子相干散射波之间互相干涉的结果。但因衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射，故可用布拉格定律代表反射规律来描述衍射线束的方向。
在以后的讨论中，常用“反射”这个术语描述衍射问题，或者将“反射”和“衍射”作为同义词混合使用。
但应强调指出，x射线从原子面的反射和可见光的镜面反射不同，前者是有选择地反射，其选择条件为布拉格定律；而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射，即反射不受条件限制。
因此，将x射线的晶面反射称为选择反射，反射之所以有选择性，是晶体内若干原子面反射线干涉的结果。
Bragg定律讨论--（2）衍射极限条件Bragg定律的讨论--（3）干涉面和干涉指数Bragg定律的讨论--（3）干涉面和干涉指数布拉格方程应用X射线的强度一个原子对X射线的衍射一个原子对X射线的衍射原子对X射线的衍射一个晶胞对X射线的衍射晶胞中原子对X射线的散射波的合成振幅结构振幅的计算结构振幅的计算1、简单点阵结构振幅的计算2、体心点阵结构振幅的计算3、面心点阵三种晶体可能出现衍射的晶面粉末多晶体的衍射强度粉末多晶体的衍射强度（1）结构因子和形状因子（2）角因子－－（罗仑兹因子）角因子晶粒大小的影响半高宽B=λ/tcosθ参与衍射的晶粒数目的影响衍射线位置对强度测量的影响（3）多重性因子（4）吸收因子（4）吸收因子（5）温度因子粉多晶末法的衍射强度粉多晶末法的相对强度衍射强度公式的适用条件积分强度计算举例63第二讲X射线衍射实验方法X射线衍射方法照相法德拜照相法－德拜相机德拜照相法－德拜相机德拜照相法－德拜相德拜照相法－试样制备德拜相的指数标定衍射花样照片的测量与计算衍射花样标定X射线衍射仪法X射线衍射仪X射线衍射仪法测角仪测角仪测角仪圆几何关系测角仪测角仪衍射仪中的光路布置聚焦圆聚焦圆探测器与记录系统正比计数器闪烁计数器闪烁计数器衍射图谱实验条件选择（一）试样实验条件选择（一）试样实验条件选择（二）实验参数选择实验条件选择（二）实验参数选择实验条件选择（二）实验参数选择实验条件选择（二）实验参数选择实验条件选择（二）实验参数选择第三讲X射线衍射物相分析原理及方法第四讲XRD-7000S衍射仪的操作第五讲XRD-7000S衍射仪附件薄膜附件薄膜法光路薄膜法功能与特点θ－2θ法与薄膜法分析TiN的深度比较薄膜測定实例（ITO薄膜）薄膜测定实例（TiN涂层）铜板上金涂层薄膜的测定用薄膜法测定硬盘用薄膜法测定硬盘XRD-7000用高温附件（HTK-1200）HTK-1200高温试样加熱附件试样加热测定实例（阿斯匹林）应力附件晶体中应变的种类X射线衍射法应力测定原理衍射谱多重输出应力测定计算结果第六讲X射线衍射分析的应用物相分析物相分析X射线物相定性分析原理X射线物相定性分析原理X射线物相定性分析X射线物相定性分析粉末衍射卡的组成粉末衍射卡的组成PCPDFWIN物相定性分析方法物相定性分析方法多相混合物物相定性分析方法待测相的衍射数据与待测试样中三强线晶面间距符合较好的物相4-836卡片Cu的衍射数据剩余线条与Cu2O的衍射数据物相分析注意事项：物相分析注意事项：物相分析注意事项：物相分析注意事项：物相定量分析方法物相定量分析方法原理物相定量分析方法原理外标法外标法外标法内标法直接比较法直接比较法直接比较法直接比较法点阵常数的精确测定点阵常数的精确测定影响点阵常数精度的关键因素－sinθ直线外推法Ｘ射线衍射花样所含各种信息结晶度的测定结晶度测定实例