X射线衍射技术及应用PPT课件.ppt

X射线衍射技术及应用X射线的性质X射线谱------连续X射线谱X射线谱----特征X射线谱特征X射线的命名方法Cu靶X-Ray有一定的强度比：
(Cu,K1)：(Cu,K2)=0.497
(Cu,K1)：(Cu,K1)=0.200连续谱

(软X射线)X射线与物质的相互作用X射线的强度X射线衍射基本实验技术X射线衍射仪法常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成。核心部件是测角仪衍射图谱衍射仪所能进行的工作(一）X射线物相分析由照片判断
非晶无取向弥散环
非晶取向赤道线上的弥散斑
结晶无取向有系列同心锐环
结晶取向有系列对称弧
结晶高度取向对称斑点由衍射仪判断
“宽隆”峰：表明无定形
“尖锐“峰：表明存在结晶或近晶
X射线物相定性分析原理X射线物相定性分析X射线物相定性分析粉末衍射卡的组成粉末衍射卡的组成粉末衍射卡片的索引物相定性分析方法物相定性分析方法多相混合物物相定性分析方法应用字母索引进行物相鉴定的步骤举例a.鉴别结晶性化合物b.区别同种结晶性化合物的不同晶型HDPE和LDPE性能比较c.研究插层结构纳米插层材料衍射角及晶面间距的变化d.催化领域晶体物质的晶胞常数随其成分、温度和受力状态的变化而有微小改变，X射线衍射技术测得的晶胞常数的精确度完全可以确切反映出这种改变，因而晶胞常数的精确测定，尤其是采用多晶X射线衍射技术，在材料科学的测量和研究中是常用技术。
（二）点阵常数的测定如欲用衍射仪精确测定点阵常数：
应选用合适辐射，使在高角度有一定数量的衍射峰；
尽量减少各峰取出值的误差；
通过数据处理，使测算结果的误差进一步减小。
影响点阵常数精度的物理因素：
式样的晶粒度：晶粒太细会导致衍射峰宽化，使峰位不易测准。如果晶粒太粗，参与衍射的晶粒太少，衍射峰不再光滑，甚至出现畸形。式样的晶粒度宜在0.5~5μm之间且粒度均匀。
式样中的微观应力使衍射峰宽化，所以式样制备前尽量去除其内应力。
式样中含多种化学元素，要保证被测相成分均一。
温度扰动：尽量减少温度波动，并且标注测试温度。
折射系数，因为折射系数的不同，需要对布拉格定律进行修正。
影响点阵常数精度的几何因素：

改善精确度的措施：
精细实验：通过校准衍射仪，正确制样，精选并严格控制测试参数，使各种因为引入的测值误差尽可能小。
数据外推——作图法
数据外推——解析法（三）物相定量分析方法基本原理将与相含量无关的物理量与强度因子分别用常数C及K表示：

衍射线强度公式可简化为：

对于由n个相组成的多相混合物，设第j相为待测相，假定该相参加衍射的体积为Vj，强度因子为Kj（C为物理常量），由该相产生的衍射线强度为：

K值法的优点：
1.K值与待测相和内标物质的含量无关。因此可以任意选取内标物质的
含量
2.只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样便可测定K值，因
此不需要测绘定标曲线
3.K值具有常数意义，只要待测相、内标物质、实验条件相同，无论待
测相的含量如何变化，都可以使用一个精确测定的K值聚合物特殊的结构使聚合物的结晶状态与其他材料（如金属）有明显区别
由于分子链是无规线团的长链状态，所以不太容易使分子非常规整的排列。
一般是结晶相与非结晶相共存
所以就有结晶度的概念。

结晶度是描述聚合物结构和性能的重要参数，通过成型条件可以控制结晶度，达到改善产品性能的目的。在许多情况下，并不一定需要绝对结晶度，而是从x射线衍射得到一个再现值，以便对同一种聚合物不同的样品的结晶度进行比较，这个相对值也称为结晶指数。
结晶度是结晶峰面积与总面积之比晶体粒度大小测定
微晶尺寸在0-1000nm时，可以用Scherrer公式计算晶粒

D=Kλ/βCOSθ
D:所规定晶面族发向方向的晶粒尺寸
β为该晶面衍射峰的半峰高的宽度
K为常数取决于结晶形状，通常取1
θ为衍射角晶粒越小，衍射线行就越宽合成纤维、薄膜是经过不同形式的拉伸工艺制成的。在拉伸和热处理过程中，高聚物的分子链沿拉方向排，用x射线衍射技术研究结晶聚合物的取向度是一种非常有用的方法，可分别用取向因子、取向度和极图表征高聚物的取向特征。
通过高聚物x射线小角散射，可以获得晶态—非晶态高聚物的长周期尺寸，分子链堆积和进体聚集状态信息，采用Guiniet近似式或散射函数进行分析，测定其回转半径，再根据形状等已知参数可求出粒子大小和分布，利用x射线小角散射可测定干态树脂和溶胀状态树脂的孔结，还可以对起塑合金几十纳米数量级的微孔及其生长规律进行研究。
在x射线衍射仪上配置应力测试附件，能进行各种应力测试，如宏观应力，微观应力、超微观应力，可以通过有无畸变，晶体衍射线强度变化来得出此类应力。
宏观应力的测定
x射线衍射测的是试样受到弹性变形时产生的应变(它在相当